[发明专利]2,7-二甲基-3,6-二叔丁基-9,10-二氢蒽的合成方法在审
申请号: | 202210327769.9 | 申请日: | 2022-03-31 |
公开(公告)号: | CN114591134A | 公开(公告)日: | 2022-06-07 |
发明(设计)人: | 高希存;叶益腾 | 申请(专利权)人: | 高希存 |
主分类号: | C07C13/58 | 分类号: | C07C13/58;C07C2/86;C07C15/16 |
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地址: | 535011 广*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 丁基 10 二氢蒽 合成 方法 | ||
2,7‑二甲基‑3,6‑二叔丁基‑9,10‑二氢蒽的合成方法。采用多聚甲醛提供桥联亚甲基,硫酸提供催化剂,通过两步傅克烷基化反应,采用不高的反应温度,便宜简便的溶剂,简单易行的分离提纯方法,达到将两个取代苯环连接在一起,从而实现了蒽衍生物的合成。
技术领域
本发明涉及2,7-二甲基-3,6-二叔丁基-9,10-二氢蒽的合成方法。
背景技术
蒽是一种很常用的有机化合物和很常用的荧光物质。蒽在被用于有机电致发光中时,常被用于作发光层,产生蓝色电致荧光,具有很高的电致发光效率。最早的电致发光器件就是用蒽单晶制成的。2,7-二甲基-3,6-二叔丁基-9,10-二氢蒽可以看作是用两个亚甲基将两个取代苯环连接起来,也可以看作是取代蒽的前体。所以,具有很大的研究价值。
而当9,10-二氢蒽接上甲基和叔丁基后,其分子间距离将增大,从而为研究分子间距离对发光的影响提供研究线索。这就是本化合物的设计思路。至于其在有机合成中间体、化工、医药等领域的其它应用,还有待于后续研究。
发明内容
本发明的目的就是提供2,7-二甲基-3,6-二叔丁基-9,10-二氢蒽的合成方法。方法简单、有效、步骤少、纯度高。
本发明的2,7-二甲基-3,6-二叔丁基-9,10-二氢蒽其分子结构式为:
其合成方法,主要是以多聚甲醛为原料,以浓硫酸为催化剂,以乙醇和四氯化碳为溶剂,通过两步傅克烷基化反应,在不高的温度下,经过较短的时间(几个小时)的搅拌反应,就可以得到产品。再经过过滤,烘干,升华提纯,就可以得到纯净产品。
本发明的2,7-二甲基-3,6-二叔丁基-9,10-二氢蒽,主要设计思路是增大其分子间作用力,主要研究思路是研究分子间作用力对发光的影响,主要用途是荧光染料和有机电致发蓝光的器件。
附图说明
图1为一种典型的以2,7-二甲基-3,6-二叔丁基-9,10-二氢蒽为发光层的有机电致发光器件。
具体实施方式
2,7-二甲基-3,6-二叔丁基-9,10-二氢蒽的合成路线是:
具体步骤如下:
1,电磁加热搅拌器上放置一个150毫升的三口瓶,加入原料2-叔丁基甲苯2克(0.0135摩尔),加入多聚甲醛2毫升,加入分析纯乙醇60毫升,开动电磁搅拌,缓慢滴加5毫升浓硫酸。90摄氏度搅拌反应3小时。冷却,将反应物倒入水中,过滤,得粗产物双-(3-甲基-4-叔丁基)甲烷。
2,电磁加热搅拌器上放置一个150毫升的三口瓶,加入5克(0.016摩尔)双-(3- 甲基-4-叔丁基)甲烷,加入1.5克多聚甲醛和20毫升四氯化碳,30毫升浓硫酸和60毫升分 析纯乙醇,加入磁子,激烈搅拌,加热到80摄氏度3小时。冷却后将反应液倒入水中,将 四氯化碳旋干,其余溶液过滤,得固体物,烘干,然后升华得黄绿色固体。元素分析结果 (碳90%,氢10.2%)。
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