[发明专利]一种减压精馏与熔融结晶相结合提纯碳酸亚乙烯酯的方法

权利要求书

1.一种减压精馏与熔融结晶相结合提纯碳酸亚乙烯酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：粗品制备，通过原料相互反应合成碳酸亚乙烯酯粗品；

S2：减压精馏，通过减压精馏将碳酸亚乙烯酯粗品初步提纯获得碳酸亚乙烯酯精品；

S3：熔融结晶，通过熔融结晶将减压精馏操作获得的碳酸亚乙烯酯精品进一步提纯获得高纯度的碳酸亚乙烯酯成品。

2.根据权利要求1所述的一种减压精馏与熔融结晶相结合提纯碳酸亚乙烯酯的方法，其特征在于，所述粗品制备的原料为氯代碳酸乙烯酯和有机胺，所述氯代碳酸乙烯酯和有机胺之间发生消去反应，对反应后的产物进行脱溶处理后获得碳酸亚乙烯酯粗品。

3.根据权利要求1所述的一种减压精馏与熔融结晶相结合提纯碳酸亚乙烯酯的方法，其特征在于，所述减压精馏在操作时使用的仪器为精馏塔，所述减压精馏操作依次包括以下步骤：

S1：精馏准备，取适量碳酸亚乙烯酯粗品(VC质量百分含量为75％，溶剂含量23％，其余为杂质)，将其加入塔釜三口烧瓶中，调定塔顶压力至适用范围内；

S2：开始加热并收集前馏分；

S3：待塔顶馏分采出温度达到要求时收集馏分；

S4：将前馏分进行脱溶处理。

4.根据权利要求3所述的一种减压精馏与熔融结晶相结合提纯碳酸亚乙烯酯的方法，其特征在于，所述减压精馏的适用压力范围是200-1000Pa，精馏塔回流比为3-8。

5.根据权利要求1所述的一种减压精馏与熔融结晶相结合提纯碳酸亚乙烯酯的方法，其特征在于，所述减压精馏在操作时塔顶馏分采出温度要求为40-50℃，收集的馏分含量大于95％。

6.根据权利要求1所述的一种减压精馏与熔融结晶相结合提纯碳酸亚乙烯酯的方法，其特征在于，所述的熔融结晶在操作时使用的仪器为熔融结晶器，所述的熔融结晶的操作过程依次包括以下步骤：

S1：冷却，将馏分冷却至30℃时加入到熔融结晶器内；

S2：结晶，馏分加入到熔融结晶器内后冷却至结晶温度范围内，使得碳酸亚乙烯酯晶体在熔融结晶器壁上析出，此时晶体的内部和表面还有部分杂质；

S3：发汗，缓慢加热至发汗温度范围内，此时含有杂质较多的局部晶层熔点较低，所以会首先熔化而从晶体内部渗出；

S4：快速加热，待产品含量达到要求纯度后快速加热至碳酸亚乙烯酯晶体化料，并收集合格产品。

7.根据权利要求6所述的一种减压精馏与熔融结晶相结合提纯碳酸亚乙烯酯的方法，其特征在于，所述结晶的过程中结晶温度为2℃-15℃。

8.根据权利要求7所述的一种减压精馏与熔融结晶相结合提纯碳酸亚乙烯酯的方法，其特征在于，所述发汗的过程中发汗温度为19℃-24℃。

9.根据权利要求8所述的一种减压精馏与熔融结晶相结合提纯碳酸亚乙烯酯的方法，其特征在于，所述快速加热的过程中化料温度大于27℃。

10.根据权利要求9所述的一种减压精馏与熔融结晶相结合提纯碳酸亚乙烯酯的方法，其特征在于，所述熔融结晶在操作后获得的高纯度的碳酸亚乙烯酯成品纯度控制在99.94％以上。