[发明专利]一种名为NPS-2的磷硅分子筛材料及其制备方法

权利要求书

1.一种名为NPS-2的磷硅分子筛材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：制备具有层状结构的层状磷酸铵前体材料：将磷酸铵、磷酸氢二铵或者磷酸二氢铵溶于水配制成磷源的水溶液；将长链有机胺溶于乙醇配制成有机胺的乙醇溶液；将有机胺的乙醇溶液加入到磷酸铵的水溶液中；反应结束后，将得到的白色悬浊液抽滤并用乙醇洗涤得到白色沉淀；之后，将白色沉淀干燥得到白色粉末，即为制备得到的具有层状结构的层状磷酸铵前体粉末材料；

步骤2：向步骤1中得到的层状磷酸铵前体粉末材料中加入磷酸、硅源的醇溶液室温下搅拌形成糊状；

步骤3.向步骤2中得到糊状物加入磷源、氟化物和四烷基氢氧化铵溶液室温下搅拌形成糊状；

步骤4.向水热釜的聚四氟乙烯内衬中加入四烷基氢氧化铵溶液和三乙胺；

步骤5.将步骤3中得到的糊状物转移到步骤4的聚四氟乙烯内衬中，密封加热，之后，自然冷却至室温，过滤得到沉淀，并利用水和无水乙醇多次洗涤沉淀，干燥，得到干燥的白色粉末；

步骤6.将步骤5中得到的白色粉末放入马弗炉中加热，自然冷却至室温，得到灰色的样品粉末，即为具有类MFI结构的磷硅分子筛材料。

2.根据权利要求1所述的一种名为NPS-2的磷硅分子筛材料的制备方法，其特征在于：步骤1中所述的将有机胺的乙醇溶液加入到磷酸铵的水溶液中，磷酸铵和有机胺的质量比为1～4和溶液的体积比为4，反应条件为50℃下。

3.根据权利要求1所述的一种名为NPS-2的磷硅分子筛材料的制备方法，其特征在于，步骤2中磷酸加入的量为层状磷酸铵前体质量的10％～50％，硅源加入的量为层状磷酸铵前体质量的50％～200％。

4.根据权利要求1所述的一种名为NPS-2的磷硅分子筛材料的制备方法，其特征在于，步骤3中磷源加入的量为层状磷酸铵前体质量的10％～50％、氟化物加入的量为层状磷酸铵前体质量的1％～10％和四烷基氢氧化铵溶液加入的量为层状磷酸铵前体质量的50％～100％。

5.根据权利要求1所述的一种名为NPS-2的磷硅分子筛材料的制备方法，其特征在于，步骤4中四烷基氢氧化铵溶液加入量为层状磷酸铵前体质量的1～4倍；三乙胺加入量为层状磷酸铵前体质量的1～5倍。

6.根据权利要求1所述的一种名为NPS-2的磷硅分子筛材料的制备方法，其特征在于，步骤5中密封加热反应条件为密封后160～200℃下水热20～72小时；步骤6中马弗炉加热条件为从室温升温至550℃，并保持10小时。

7.根据权利要求1所述的一种名为NPS-2的磷硅分子筛材料的制备方法，其特征在于，步骤2中得到糊状物后静置48小时；步骤3中得到糊状物后静置24小时；步骤1和步骤5干燥条件为60℃干燥24小时。

8.根据权利要求1所述的一种名为NPS-2的磷硅分子筛材料的制备方法，其特征在于，步骤1所述的长链有机胺为十二胺、十四胺或十六胺；步骤2所述的硅源为正硅酸四乙酯、正硅酸四丙酯或正硅酸四丁酯；步骤3所述的磷源为磷酸、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵或磷酸铵。

9.根据权利要求1所述的一种名为NPS-2的磷硅分子筛材料的制备方法，其特征在于，步骤3所述的氟化物为氟化钠或氟化铵；步骤2所述的醇为甲醇或乙醇；步骤3和步骤4所述的四烷基氢氧化铵溶液是四甲基氢氧化铵溶液、四乙基氢氧化铵溶液、四丙基氢氧化铵溶液或四丁基氢氧化铵溶液；所述的四烷基氢氧化铵溶液质量比为25％。

10.根据权利要求1-9任意一项所述的一种名为NPS-2的磷硅分子筛材料的制备方法得到的产品，其特征在于，该方法制得产品为晶体结构为MTN分子筛，其中硅/磷原子比为100～5。