[发明专利]多波长发光的荧光海藻纤维及其制备方法

权利要求书

1.一种多波长发光的荧光海藻纤维，其特征在于，由海藻酸盐纤维基体以及均匀分散在所述海藻酸盐纤维基体中的水溶性碳点组成，所述海藻酸盐纤维基体为不溶于水的海藻酸盐，所述水溶性碳点表面修饰有聚乙烯亚胺，所述水溶性碳点在与聚乙烯亚胺反应前表面有羧基。

2.根据权利要求1所述的多波长发光的荧光海藻纤维，其特征在于，所述荧光海藻纤维在波长为360nm的激发光作用下，发射蓝光；所述荧光海藻纤维在波长为405nm的激发光作用下，发射绿光；所述荧光海藻纤维在波长为488nm的激发光作用下，发射红光。

3.根据权利要求1所述的多波长发光的荧光海藻纤维，所述水溶性碳点的制备方法为：

1)将海藻酸钠粉末溶于50mL水中得到质量分数为2wt％的溶液，加入800μL戊二醛和1mL的0.1mol/L的盐酸溶液，充分搅拌混匀得混合物；

2)将步骤1)所得混合物置于反应釜中，在180℃下进行水热反应6～24h，得棕色溶液；

3)步骤2)所得棕色溶液用孔径尺寸为0.45μm尼龙滤膜滤除原液中的碳化沉淀后，将过滤液置于尺寸为1000D透析袋中透析3天，所得透析内液通过冷冻干燥得到固态粉体，即为所述水溶性碳点。

4.如权利要求1至3中任一项所述的多波长发光的荧光海藻纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、将水溶性碳点与聚乙烯亚胺溶液混匀搅拌，利用所述水溶性碳点表面的羧基与聚乙烯亚胺的烯胺和胺基之间的席夫碱反应和酰胺化反应，在所述水溶性碳点表面修饰上聚乙烯亚胺，将反应后得到的液体经过过滤、透析、真空冷冻干燥后，得到修饰有聚乙烯亚胺的水溶性碳点粉末；

S2、将步骤S1制得的水溶性碳点粉末与海藻酸钠溶液混合搅拌均匀得纺丝液。

S3、采用步骤S2制得的纺丝液，以二价及以上金属盐水溶液为凝固浴，进行湿法纺丝制得多波长发光的荧光海藻纤维。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯亚胺分子量为1kDa～100kDa；所述海藻酸钠溶液为海藻酸钠溶液中海藻酸钠的含量为2～10wt％的海藻酸钠水溶液；所述二价及以上金属盐为氯化钙、氯化钡、氯化镁、氯化锌、氯化亚铁、氯化铁、氯化铝中的一种或多种，所述步骤S3生成的所述不溶于水的海藻酸盐为海藻酸钙、海藻酸钡、海藻酸镁、海藻酸锌、海藻酸铁、海藻酸铝中的一种或多种；所述凝固浴中所述金属盐的含量为2～10wt％。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1为：将聚乙烯亚胺、水溶性碳点和去离子水以质量比为0.5～10：0.1～1：100的比例混合，常温搅拌2～24h，将碳点表面修饰上聚乙烯亚胺。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述聚乙烯亚胺的分子量为10kDa，所述聚乙烯亚胺、水溶性碳点和去离子水的质量比为1.5:0.5:100，搅拌时间为6h。

8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2为：将步骤S1制得的水溶性碳点粉末加入水中，制成水溶性碳点含量为0.1～5wt％的碳点溶液，将所得碳点溶液与海藻酸钠水溶液按体积比1～10：300～500在常温下混合搅拌5～24h，即得纺丝液。

9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述海藻酸钠水溶液中海藻酸钠的含量为4wt％，所述碳点溶液中水溶性碳点含量为0.5wt％，，所述碳点溶液和所述海藻酸钠水溶液的体积比为1:300，搅拌时间为24h。

10.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3包括：

过滤：向装有纺丝液的溶解釜中充入氮气加压，使纺丝液经板框式压滤机过滤，滤前压力为0.3MPa，滤布为孔径20μm的PP；

脱泡：将纺丝液倒入脱泡釜中真空脱泡，控制真空度在0.07～0.08MPa；

计量纺丝：采用粘胶长丝齿轮泵将纺丝溶液挤出，经过喷丝头成为细流进入凝固浴；

凝固：采用5wt％的氯化钙溶液作为凝固浴，纺丝液细流在凝固浴中凝固后卷绕在第一滚轮上，一轮转速为12转/分；

牵伸：初生纤维经过水洗浴卷绕在第二滚轮上，二轮转速为16转/分。由于二轮转速高于一轮，所以初生纤维在水洗浴中得到牵伸取向；

干燥：将纺好的纤维用大量水冲洗掉纤维上残余的氯化钙，然后在避光条件下干燥，制得多波长发光的荧光海藻纤维。