[发明专利]五水合硝酸铋的生产方法在审
申请号: | 202210337829.5 | 申请日: | 2022-03-31 |
公开(公告)号: | CN114560499A | 公开(公告)日: | 2022-05-31 |
发明(设计)人: | 王波;张佳;朱刘 | 申请(专利权)人: | 广东先导稀材股份有限公司 |
主分类号: | C01G29/00 | 分类号: | C01G29/00 |
代理公司: | 北京五洲洋和知识产权代理事务所(普通合伙) 11387 | 代理人: | 张向琨 |
地址: | 511500 广东省清*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 水合 硝酸 生产 方法 | ||
本公开提供一种五水合硝酸铋的生产方法,其包括以下步骤:步骤一,在溶解釜中,加入硝酸、纯化水和氧化铋,加热溶解制得饱和硝酸铋溶液,保温过滤除去不溶物,过滤后的清亮溶液转入结晶釜;步骤二,将五水合硝酸铋晶体作为晶种加入结晶釜中,通过控制冷却速率来控制晶体尺寸;步骤三,结晶釜中反应完后的物质采用离心过程进行固液分离,离心卸料后即得到五水合硝酸铋产品;所述离心过程中采用低酸度饱和硝酸铋溶液置换母液,母液及置换产生的溶液均可返回步骤一中的溶解工序。本申请的方法设备投资小,生产周期短,产品纯度高,单批产能大,对环境友好。
技术领域
本发明涉及铋系列化工产品的生产方法领域,具体涉及一种五水合硝酸铋的生产方法。
背景技术
生产五水合硝酸铋化工产品的原料一般有两种,一种是精铋,先由精铋制备氧化铋,再制得硝酸铋,最后制得五水合硝酸铋。该方法对生产原料精铋要求高,溶解制得硝酸铋溶液后没有过滤工序,同时采用蒸发方式回用母液,能耗较高。另一种是用粗氧化铋为原料,该法对原料纯度要求相对较低,但该法在浓缩前没有过滤工序,产品纯度没有保障,蒸发浓缩过程周期较长,酸雾量大,对设备要求高;结晶阶段加入大量浓硝酸(浓缩后液体积的四分之一至六分之一)导致体系游离酸度偏高,产品收率低,同时固液分离后晶体中残留游离酸偏高,干燥过程酸雾量大,环保投入高,综合生产成本高。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题,本公开的目的在于提供一种五水合硝酸铋的生产方法,实现产品纯度高,单批产能大,对环境友好的目的。
为了实现上述目的,本公开提供一种五水合硝酸铋的生产方法,其包括以下步骤:步骤一,在溶解釜中,加入硝酸、纯化水和氧化铋,加热溶解制得饱和硝酸铋溶液,保温过滤除去不溶物,过滤后的清亮溶液转入结晶釜;步骤二,将五水合硝酸铋晶体作为晶种加入结晶釜中,通过控制冷却速率来控制晶体尺寸;步骤三,结晶釜中反应完后的物质采用离心过程进行固液分离,离心卸料后即得到五水合硝酸铋产品;所述离心过程中采用低酸度饱和硝酸铋溶液置换母液,母液及置换产生的溶液均可返回步骤一中的溶解工序。
在一些实施例中,在步骤一中,加入质量分数为50~70%的硝酸1238L-1860L。
在一些实施例中,在步骤一中,加入纯化水0L-622L。
在一些实施例中,在步骤一中,加入氧化铋1300kg-1650kg。
在一些实施例中,步骤一中加热溶解温度为60-80℃。
在一些实施例中,在步骤一中,所述饱和硝酸铋溶液密度为1.90~2.20g/mL,游离酸度=3~10%。
在一些实施例中,在步骤二中,所述晶种加入量为0.1-1kg。
在一些实施例中,在步骤二中,控制冷却速率3~7℃/h。
在一些实施例中,在步骤三中,所述离心过程的操作为:离心进料高速甩干30~60min,将离心机调为低速,然后打入100~150L饱和溶液冲洗,最后高速甩干30min-90min,同时需确保离心机出液口处滴液间隔1-5min,然后低速卸料。
在一些实施例中,饱和溶液冲洗时,饱和溶液分三次打入,低速进饱和溶液,然后中速甩干10min,循环三次。
本公开的有益效果如下:
本申请的方法设备投资小,生产周期短,产品纯度高,单批产能大,对环境友好。
具体实施方式
下面详细说明根据本公开的五水合硝酸铋的生产方法。
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