[发明专利]一种“Co9

权利要求书

1.一种“Co₉S₈”量子点原位嵌入CoNi-LDH电极材料制备方法，其特征在于：使用硫代乙酰胺作为硫源进行选择性硫化，将Co₉S₈原位嵌入CoNi-LDH材料中。包括以下步骤

(1)首先选取柔性碳布为基底，利用六水合硝酸镍0.9～1.8g和1，3，5-苯三甲酸0.9～1.8g，通过溶剂热法自组装原位生长的MOF材料Ni-MOF；

(2)再通过六水合硝酸钴、六水合硝酸镍引入Co²⁺和Ni²⁺离子替换以及刻蚀原位生长的CoNi-LDH材料，六水合硝酸镍Ni(NO₃)₂·6H₂O与六水合硝酸钴Co(NO₃)₂·6H₂O摩尔比为1：1；

(3)最后将硫代乙酰胺0.03g作为硫源进行选择性硫化，使Co₉S₈原位嵌入CoNi-LDH中，得到Co₉S₈/CoNi-LDH具有Co₉S₈量子点的复合电极材料。

2.根据权利要求1所述的一种“Co₉S₈”量子点原位嵌入CoNi-LDH电极材料制备方法，其特征在于：步骤(1)包括以下步骤：

(1)碳布的处理：首先，将碳布裁剪为1*2cm²大小，再将碳布置于含有浓硝酸溶液的聚四氟乙烯反应釜内衬中，将其密封置入程序升温烘箱内，烘箱温度保持100℃～180℃，并保温1～6h，待自然降温后，用丙酮、去离子水、无水乙醇反复超声清洗30min，室温干燥后静置备用；

(2)将预处理好的碳布，六水合硝酸镍(Ni(NO₃)₂·6H₂O，0.9～1.8g)，有机配体1，3，5-苯三甲酸(H₃BTC，0.9～1.8g)，N，N-二甲基甲酰胺(DMF，48～92mL)，常温混合机械磁力搅拌器搅拌至完全溶解，得到混合溶液A；

(3)将混合溶液A密封后置于聚四氟乙烯反应釜中，然后放入烘箱内程序升温，稳定在100℃～120℃进行溶剂热反应，自生压力下反应10～24h，再以5℃min^-1的速率降至室温，所得样品用无水乙醇洗涤数次，并在60℃干燥12～24h后得到以碳布为基底的绿色晶体Ni-MOF材料。

3.根据权利要求1所述的一种“Co₉S₈”量子点原位嵌入CoNi-LDH电极材料制备方法，其特征在于：步骤(2)包括以下步骤：

(1)将六水合硝酸镍Ni(NO₃)₂·6H₂O与六水合硝酸钴Co(NO₃)₂·6H₂O按照摩尔比为1：1与50～100mL的乙醇混合，室温搅拌10～20min至其完全溶解，所得溶液称为B溶液；

(2)将负载在碳布上的Ni-MOF材料与溶液B混合，密封后置于聚四氟乙烯反应釜中,然后放入烘箱内程序升温，稳定在100℃～120℃进行溶剂热反应，自生压力下反应10～24h，再以5℃min^-1的速率降至室温，所得样品用无水乙醇洗涤，60℃干燥24h后得到负载在碳布上的CoNi-LDH材料。

4.根据权利要求1所述的一种“Co₉S₈”量子点原位嵌入CoNi-LDH电极材料制备方法，其特征在于：步骤(3)包括以下步骤：

(1)将硫代乙酰胺(TAA，0.03g)，无水乙醇20～40mL，与CoNi-LDH混合，得到溶液C；

(2)将溶液C密封后置于聚四氟乙烯反应釜中，然后放入烘箱内程序升温，稳定在100℃～120℃进行溶剂热反应，分别反应1.5h、2.5h、3.5h，再以5℃min^-1的速率降至室温，所得样品用无水乙醇洗涤，60℃干燥12～24h，得到Co₉S₈/CoNi-LDH-1.5h、Co₉S₈/CoNi-LDH-2.5h、Co₉S₈/CoNi-LDH-3.5h复合电极材料。