[发明专利]一种耐高温耐氧化石墨微孔封堵剂及其制备方法

说明书

本发明属于石墨技术领域，尤其涉及一种耐高温耐氧化石墨微孔封堵剂及其制备方法。本发明中的封堵剂，其原料组成包括纳米石墨烯粉、氯化镁、氯化锰、磷酸钠、磷酸以及无水酒精。本发明中的封堵剂的制备方法，通过先混合磷酸、无水酒精，再加入氯化镁、氯化锰、磷酸钠，最后加入纳米石墨烯粉并以搅拌分散机的方式，有效制得封堵剂。本发明具有以下优点：第一，封堵剂的所有组成物料，都具有环保、低毒的特点；第二，搅拌分散机可以在石墨烯粉加入后进行充分撞击，以保证石墨烯粉充分的分散进行混合；第三，传统等静压石墨结合该封堵剂使用之后，可以显著提升耐高温和耐氧化程度，降低传统等静压石墨气孔开孔率。

技术领域

本发明属于石墨技术领域，尤其涉及一种耐高温耐氧化石墨微孔封堵剂及其制备方法。

背景技术

石墨微孔封堵剂，指的是用于封堵传统等静压石墨中的开孔，封堵后可以显著降低传统等静压石墨气孔开孔率、降低氧化率的一种添加剂。封堵剂的主要成分，包括：纳米石墨烯粉、氯化镁、氯化锰、磷酸钠等，其通过纳米石墨烯可以很好的和石墨相融合，多种复合无机盐可以提高耐温到1200℃，使石墨氧化从原来1200℃的20％，降低到0.3％以内，因此就可以降低气孔开孔率、降低氧化率。

而在现有技术中，已经存在不少解决石墨微孔的解决方案，例如凝胶类或者发泡剂。但是另一方面，该可封堵石墨微孔制备得到的封堵剂，在耐氧化能和耐高温这两点上的表现，都不是很理想，不能满足传统等静压石墨的正常使用要求，具体表现就是该类封堵剂在高温下容易氧化，未降低石墨的气孔开孔率。

常规的石墨设备制作是使用石墨粉为原料，以沥青为粘接剂混合加工而成。但由于沥青为农业生产体系材料，不耐高温，不耐老化，导致石墨设备使用时间有限。

所以综上所述，现在急需一种耐高温耐氧化石墨微孔封堵剂，既耐高温，又耐氧化。

发明内容

本发明提供一种耐高温耐氧化石墨微孔封堵剂，其原料组成包括纳米石墨烯粉、氯化镁、氯化锰、磷酸钠、磷酸以及无水酒精，并配合特定结构的搅拌分散机的方式，达到可充分搅拌且分散纳米石墨烯目的。

本发明还提供一种耐高温耐氧化石墨微孔封堵剂的制备方法，其步骤依次包括封堵剂前体的混合制备，以及纳米石墨烯粉加入操作，保证封堵剂的有效制备。

本发明解决上述问题采用的技术方案是：一种耐高温耐氧化石墨微孔封堵剂，包括按重量计的以下各组分：

纳米石墨烯粉30-40份、氯化镁15-20份、氯化锰15-20份、磷酸钠5-15份、磷酸80-85份、无水酒精15-20份。

在本发明中，纳米石墨烯粉具有耐腐蚀，又有高导热系数的的优点，可达到耐氧化、耐高温的效果。

其中，氯化镁是一种性能优异的阻化剂，可减慢石墨反应速率，可填充石墨气孔缝隙，能够有效地驱赶氧气，防护石墨与氧发生作用的概率降低。

此外，氯化锰作为一种锰强化剂，同时也是抗氧剂，可主动抑制石墨金属的氧化，促进其固化效果，最终进一步提升耐氧化的特点。

最后，磷酸钠的强碱性不仅可以提高石墨设备耐碱性，作为金属腐蚀阻化剂或防锈剂，避免石墨发生大幅、快速锈蚀钢筋的意外；同时磷酸的酸性提高石墨设备的耐酸性，在石墨表面生成难溶的磷酸盐薄膜，以保护石墨免受腐蚀。

进一步优选的技术方案在于：所述氯化镁纯度为99.9％，所述氯化锰纯度为99.9％，所述磷酸钠纯度为99.9％。

在本发明中，上述多种复合无机盐，可提高石墨耐温到1200℃，具有充分且适宜的阻化和耐氧化效果。

进一步优选的技术方案在于：所述磷酸浓度为50％。

进一步优选的技术方案在于：所述纳米石墨烯粉直径为5-30nm。