[发明专利]一种用于激光诱导击穿光谱分析的标准样品制备标定装置

说明书

本发明公开了一种用于激光诱导击穿光谱分析的标准样品制备标定装置，包括原位标定器、三维调节台、加热炉、激光发生机构、光谱分析机构、气压调节机构和样品制备机构；原位标定器设于三维调节台上；三维调节台用于调节原位标定器移动对位；加热炉包围于原位标定器外，加热炉用于对原位标定器加热；激光发生机构用于产生激光照射至原位标定器内；光谱分析机构用于从原位标定器内采集光谱进行分析；气压调节机构与原位标定器内部接通，气压调节机构用于调节原位标定器内的气压；样品制备机构用于在原位标定器内制备样品；即本发明将标准样品制备功能和LIBS标定功能结合在一个装置上，不仅实现了标准样品制备，并实现了原位标定和标准样品防污染。

技术领域

本发明涉及材料分析的技术领域，特别涉及一种用于激光诱导击穿光谱分析的标准样品制备标定装置。

背景技术

激光诱导击穿光谱(Laser Induced Breakdown Spectroscopy，LIBS)分析技术是一种新型的元素分析技术，其原理是利用高功率脉冲激光聚焦轰击待测样品表面，产生等离子体，在等离子体激发过程中产生相应元素的特征谱线，通过光谱仪和ICCD对时间精准控制并进行特征谱线分析，就可以对待测样品中的元素进行定性和定量分析。该分析方法具有时间响应短，可远程控制，无损或微损测量、以及可进行实时、原位和微区分析等特点。

目前，对于待测样品元素种类的探测，可以通过对照标准数据中的元素光谱谱线波长信息，直接读出LIBS光谱图中的元素谱线进行识别；但在实际应用中，还需要针对元素的含量进行定量的测量，仅通过单独一组LIBS光谱图中不同元素谱线强度无法直接获得其准确的含量，必须采用标准样品对LIBS分析进行标定校准后，才能应用于含量未知样品的分析测试。

现有技术是采用内定标法，也叫相对强度法，使用一套标准样品对LIBS分析进行标定，之后再与实测光谱数据对比，得到准确的元素含量定量分析结果，该方法能够降低由于外界条件因素导致的光谱强度不稳定性给定量分析带来的影响，但需要有一套可信的标准样品，这就对标准样品的制备和标定过程提出了较高的要求。

现有技术的一种标准样品制备和LIBS标定方式为：在制备装置中实现定量粉末标准样品的制备，然后取出样品进行压片处理，再放到标定装置上进行LIBS标定测试。一般标准样品制备装置和LIBS标定装置是两个单独的装置，那么在上述过程中，存在着制备好的标准样品易受到环境污染而造成LIBS标定不准确的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于激光诱导击穿光谱分析的标准样品制备标定装置，以解决标准样品易受到环境污染而造成LIBS标定不准确的问题。

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种用于激光诱导击穿光谱分析的标准样品制备标定装置，包括原位标定器、三维调节台、加热炉、激光发生机构、光谱分析机构、气压调节机构和样品制备机构；所述原位标定器设于所述三维调节台上；所述三维调节台用于调节所述原位标定器移动对位；所述加热炉包围于所述原位标定器外，所述加热炉用于对所述原位标定器加热；所述激光发生机构用于产生激光照射至所述原位标定器内；所述光谱分析机构用于从所述原位标定器内采集光谱进行分析；所述气压调节机构与所述原位标定器内部接通，所述气压调节机构用于调节所述原位标定器内的气压；所述样品制备机构用于在所述原位标定器内制备样品。

在其中一个实施例中，所述样品制备机构包括可控制开闭的计量瓶、监测端可控制开闭的制备气压计、多个可控制开闭的储气瓶、以及多条可控制开闭的进气管路；所述气压调节机构、所述计量瓶、所述制备气压计和多个所述储气瓶并联与所述原位标定器内部接通；多条所述进气管路分别与多个所述储气瓶接通。

在其中一个实施例中，所述样品制备机构还包括超声波振动器，所述超声波振动器以可拆卸的方式安装于所述原位标定器的底部。

在其中一个实施例中，所述样品制备机构包括超声波振动器，所述超声波振动器以可拆卸的方式安装于所述原位标定器的底部。