[发明专利]一种铜锌催化剂中各价态铜含量的测定方法在审

专利信息
申请号: 202210351653.9 申请日: 2022-04-02
公开(公告)号: CN114660256A 公开(公告)日: 2022-06-24
发明(设计)人: 高文桂;冼俊杰;许云添;王宇宁;周嘉斌;陈志远;龚杰松;纳薇 申请(专利权)人: 昆明理工大学
主分类号: G01N33/2028 分类号: G01N33/2028;G01N31/00
代理公司: 天津煜博知识产权代理事务所(普通合伙) 12246 代理人: 朱维
地址: 650093 云*** 国省代码: 云南;53
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摘要:
搜索关键词: 一种 催化剂 中各价态铜 含量 测定 方法
【权利要求书】:

1.一种铜锌催化剂中各价态铜含量的测定方法,其特征在于,具体步骤如下:

(1)将待测的铜锌催化剂分为A组铜锌催化剂和B组铜锌催化剂;

(2)A组铜锌催化剂进行程序升温氧化O2-TPO测试,得到O2-TPO曲线A;再进行程序升温还原H2-TPR测试,得到H2-TPR曲线A;

(3)B组铜锌催化剂进行程序升温还原H2-TPR测试得到H2-TPR曲线B;再进行程序升温氧化O2-TPO测试,得到O2-TPO曲线B;

(4)纯CuO进行程序升温还原H2-TPR测试得到H2-TPR曲线C;

所述程序升温氧化O2-TPO测试和程序升温还原H2-TPR测试中仅处理气的种类和测试的结束温度不同,其它工艺条件均相同,程序升温氧化O2-TPO测试的处理气为含O2的氧化性气体,程序升温还原H2-TPR测试的处理气为含H2的还原性气体;

(5)设定催化剂样品中Cu单质物质的量对应的耗氧峰面积为a1,Cu2O物质的量对应的耗氧峰面积为a2;CuO先在H2-TPR中还原为Cu0再O2-TPO中氧化CuO,对应的耗氧峰面积为a3

对O2-TPO曲线A进行峰面积积分处理得到Cu单质物质的量对应的耗氧峰面积为a1和Cu2O物质的量对应的耗氧峰面积为a2

对O2-TPO曲线B进行峰面积积分处理得到总积分面积为a0和锌氧化温度时的耗氧峰峰面积a4

计算出CuO先在H2-TPR中还原为Cu0再O2-TPO中氧化CuO,对应的耗氧峰面积为a3;再根据耗氧峰面积a1、耗氧峰面积为a2和耗氧峰面积a3计算出零价铜、氧化亚铜和氧化铜的摩尔比;

(6)H2-TPR曲线A进行峰面积积分处理得到所有氢消耗峰拟合的总积分面积b0;对H2-TPR曲线C进行峰面积积分处理得到纯CuO的耗氢峰峰面积为b1

计算出校正后催化剂样品中铜对应的耗氢峰b′0,即扣除H2-TPR曲线A中氧化锌还原产生的耗氢峰;

计算出铜锌催化剂中Cu与Zn的摩尔比。

2.根据权利要求1所述铜锌催化剂中各价态铜含量的测定方法,其特征在于:CuO先在H2-TPR中还原为Cu0再O2-TPO中氧化CuO,对应的耗氧峰面积a3的计算公式为

a3=a0-a1-2a2-a4

零价铜、氧化亚铜和氧化铜的摩尔比为

Cu:Cu2O:CuO=a1:a2:a3

式中,a1为催化剂样品中Cu单质物质的量对应的耗氧峰面积,a2为Cu2O物质的量对应的耗氧峰面积;a3为CuO先在H2-TPR中还原为Cu0再O2-TPO中氧化CuO,对应的耗氧峰面积;a4为锌氧化温度时的耗氧峰峰面积;a0为O2-TPO曲线B进行峰面积积分处理得到总积分面积。

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