[发明专利]一种铜锌催化剂中各价态铜含量的测定方法在审
申请号: | 202210351653.9 | 申请日: | 2022-04-02 |
公开(公告)号: | CN114660256A | 公开(公告)日: | 2022-06-24 |
发明(设计)人: | 高文桂;冼俊杰;许云添;王宇宁;周嘉斌;陈志远;龚杰松;纳薇 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学 |
主分类号: | G01N33/2028 | 分类号: | G01N33/2028;G01N31/00 |
代理公司: | 天津煜博知识产权代理事务所(普通合伙) 12246 | 代理人: | 朱维 |
地址: | 650093 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化剂 中各价态铜 含量 测定 方法 | ||
1.一种铜锌催化剂中各价态铜含量的测定方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)将待测的铜锌催化剂分为A组铜锌催化剂和B组铜锌催化剂;
(2)A组铜锌催化剂进行程序升温氧化O2-TPO测试,得到O2-TPO曲线A;再进行程序升温还原H2-TPR测试,得到H2-TPR曲线A;
(3)B组铜锌催化剂进行程序升温还原H2-TPR测试得到H2-TPR曲线B;再进行程序升温氧化O2-TPO测试,得到O2-TPO曲线B;
(4)纯CuO进行程序升温还原H2-TPR测试得到H2-TPR曲线C;
所述程序升温氧化O2-TPO测试和程序升温还原H2-TPR测试中仅处理气的种类和测试的结束温度不同,其它工艺条件均相同,程序升温氧化O2-TPO测试的处理气为含O2的氧化性气体,程序升温还原H2-TPR测试的处理气为含H2的还原性气体;
(5)设定催化剂样品中Cu单质物质的量对应的耗氧峰面积为a1,Cu2O物质的量对应的耗氧峰面积为a2;CuO先在H2-TPR中还原为Cu0再O2-TPO中氧化CuO,对应的耗氧峰面积为a3;
对O2-TPO曲线A进行峰面积积分处理得到Cu单质物质的量对应的耗氧峰面积为a1和Cu2O物质的量对应的耗氧峰面积为a2;
对O2-TPO曲线B进行峰面积积分处理得到总积分面积为a0和锌氧化温度时的耗氧峰峰面积a4;
计算出CuO先在H2-TPR中还原为Cu0再O2-TPO中氧化CuO,对应的耗氧峰面积为a3;再根据耗氧峰面积a1、耗氧峰面积为a2和耗氧峰面积a3计算出零价铜、氧化亚铜和氧化铜的摩尔比;
(6)H2-TPR曲线A进行峰面积积分处理得到所有氢消耗峰拟合的总积分面积b0;对H2-TPR曲线C进行峰面积积分处理得到纯CuO的耗氢峰峰面积为b1;
计算出校正后催化剂样品中铜对应的耗氢峰b′0,即扣除H2-TPR曲线A中氧化锌还原产生的耗氢峰;
计算出铜锌催化剂中Cu与Zn的摩尔比。
2.根据权利要求1所述铜锌催化剂中各价态铜含量的测定方法,其特征在于:CuO先在H2-TPR中还原为Cu0再O2-TPO中氧化CuO,对应的耗氧峰面积a3的计算公式为
a3=a0-a1-2a2-a4
零价铜、氧化亚铜和氧化铜的摩尔比为
Cu:Cu2O:CuO=a1:a2:a3
式中,a1为催化剂样品中Cu单质物质的量对应的耗氧峰面积,a2为Cu2O物质的量对应的耗氧峰面积;a3为CuO先在H2-TPR中还原为Cu0再O2-TPO中氧化CuO,对应的耗氧峰面积;a4为锌氧化温度时的耗氧峰峰面积;a0为O2-TPO曲线B进行峰面积积分处理得到总积分面积。
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