[发明专利]一种萃取分离2N级氯化镨钕制备纯镨和纯钕的方法

说明书

本发明一种萃取分离2N级氯化镨钕制备纯镨和纯钕的方法以2N级氯化镨钕水溶液为料液，P507为萃取剂，通过LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系直接制备3N级氯化镨水溶液和4N级氯化钕水溶液。目标产品3N级氯化镨水溶液中镨的纯度为99.91%～99.97%，镨的收率为96%～98%；4N级氯化钕水溶液中钕的纯度为99.991%～99.996%，钕的收率为97%～99%。本发明具有试剂消耗少、分离效果好、工艺流程短、生产成本低等优点。

技术领域

本发明一种萃取分离2N级氯化镨钕制备纯镨和纯钕的方法，具体涉及以2N级氯化镨钕水溶液为料液，通过LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系直接制备3N级氯化镨水溶液和4N级氯化钕水溶液。本发明的具体技术领域属于3N级氯化镨和4N级氯化钕的制备。

背景技术

南方离子吸附型稀土矿经过La～Nd/Sm～Gd/Tb～Lu，La/Ce/PrNd等恰当的萃取分离流程，均可获得2N级氯化镨钕。2N级氯化镨钕的主要成分是镨和钕，同时含有少量的镧、铈和钐。

2N级氯化镨钕是进一步分离提取制备纯镨和纯钕的主要原料。3N级镨化合物（例如，3N级碳酸镨和3N级氧化镨）是目前市场上主要的镨化合物。4N级钕化合物（例如，4N级碳酸钕和4N级氧化钕）是目前市场上主要的钕化合物。萃取分离2N级氯化镨钕制备3N级氯化镨和4N级氯化钕的常见流程为：LaCePr/NdSm分馏萃取、LaCe/Pr分馏萃取和Nd/Sm分馏萃取，获得3N级氯化镨水溶液和4N级氯化钕水溶液。3N级氯化镨水溶液和4N级氯化钕水溶液经过碳铵沉淀或草酸沉淀，然后高温灼烧最终获得3N级氧化镨和4N级氧化钕。现有萃取分离2N级氯化镨钕制备3N级氯化镨和4N级氯化钕主要不足是酸碱消耗大，分离成本高。

稀土萃取分离是以消耗酸和碱为代价的工艺过程。酸的消耗主要是洗涤酸和反萃酸，碱的消耗主要是碱皂化。针对现有萃取分离2N级氯化镨钕制备3N级氯化镨和4N级氯化钕流程的酸碱消耗大之不足，本发明建立一种以2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯（简称P507）为萃取剂，通过LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系萃取分离2N级氯化镨钕，直接制备3N级氯化镨水溶液和4N级氯化钕水溶液。

发明内容

本发明针对现有萃取分离2N级氯化镨钕制备3N级氯化镨和4N级氯化钕流程的酸碱消耗大之不足，建立一种以2N级氯化镨钕水溶液为料液、P507为萃取剂，通过LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系直接制备3N级氯化镨水溶液和4N级氯化钕水溶液。

本发明一种萃取分离2N级氯化镨钕制备纯镨和纯钕的方法，以2N级氯化镨钕水溶液为料液，LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系直接制备3N级氯化镨水溶液和4N级氯化钕水溶液。LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系由前萃取段、后萃取段、前洗涤段和后洗涤段构成；LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系设置有水相出口、萃取段中间水相出口、洗涤段中间水相出口和有机相出口；水相出口设置于LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系的第一级，萃取段中间水相出口设置于前萃取段与后萃取段交界处，洗涤段中间水相出口设置于前洗涤段和后洗涤段构成交界处，有机相出口设置于LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系的最后一级。

本发明一种萃取分离2N级氯化镨钕制备纯镨和纯钕的方法，由皂化段、LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系和反萃段组成，具体如下：