[发明专利]一种植物油中草甘膦残留量的提取净化方法

说明书

本发明涉及农药残留量测定前处理技术领域，公开一种植物油中草甘膦残留量的提取净化方法，包括以下步骤：步骤一：试样制备，将植物油样品混合均匀，称取植物油样品于离心管中；步骤二：提取，于离心管中加入提取液，涡旋振荡后离心，得到溶解有草甘膦的目标溶液，取出目标溶液等待净化；步骤三：净化，吸取目标溶液过固相萃取小柱净化，得到净化液，吸取净化液于进样瓶中，待离子色谱仪测定分析，本发明的提取净化方法，建立了一种无需衍生和浓缩，可方便快捷地对植物油中草甘膦含量进行精准定量测定的方法，同时满足GB2763对植物油中草甘膦检出限的要求。

技术领域

本发明涉及农药残留量测定前处理技术领域，尤其涉及了一种植物油中草甘膦残留量的提取净化方法。

背景技术

植物油是人们日常生活中不可或缺的重要食品材料，其质量安全也备受关注，近年来，喷药除草已然成为油农种植抚育的主要方式，在高效益的驱使下，农药、化肥和除草剂的使用量逐年攀升，又以草甘膦尤为明显，草甘膦的使用虽然降低了成本、提高了产量，带来了短期效益，但由此带来的安全问题又成了关注焦点，因此我国食品安全标准GB2763对草甘膦在油脂中的残留作了明确规定，棉籽油中草甘膦最大残留限量为0.05mg/kg，并标明了检测方法GB/T23750-2009或SN/T1923-2007，该标准现已成为当前相关检测方法制定的主要参考依据，但该检测方法中只记录了大豆、小麦、甘蔗和柑橙类水果作为试样的前处理方法，并未涉及植物油脂检测的具体前处理方法，但植物油中存在脂肪酸、色素、蛋白质等脂溶性物质需要在前处理中去除，不然会对检测设备造成污染，影响实验结果，因此出现了直接对植物油中的草甘膦进行检测的方法。

申请号为CN202010797219.4的中国专利公开一种植物性食品中草甘膦和草铵膦的检测方法，包括前处理方法以及仪器分析方法，前处理方法包括提取、净化以及衍生化三个步骤，提取：称取试样于离心管中，补水，然后加入甲醇，涡旋振荡后离心，即为待净化的提取液；净化：准确吸取提取液直接过有机系滤膜于另一个离心管中，待衍生化；衍生化：准确吸取净化后的提取液于离心管中，加入硼酸盐缓冲溶液，混匀后再加入氯甲酸-9-芴基甲酯乙腈溶液，涡旋振荡，于水浴中衍生1小时，衍生后离心，取上清液过有机系滤膜，待上机检测。

由于草甘膦具有极性强，不溶于大部分有机溶剂，难挥发，缺少荧光和发色基团等特点，该前处理方法通过衍生反应来改变草甘膦在气相和液相上的色谱行为以及提高检测器的响应值，才能得以正常检测，但是衍生反应需要的试剂种类繁多且反应时间较长，导致前处理存在耗时长、成本高且操作麻烦等问题。

发明内容

本发明针对现有技术中的缺点，提供了一种植物油中草甘膦残留量的提取净化方法，建立了一种无需衍生和浓缩，可方便快捷地对植物油中草甘膦含量进行精准定量测定的方法，同时满足GB2763对植物油中草甘膦检出限的要求。

为了解决上述技术问题，本发明通过下述技术方案得以解决：

一种植物油中草甘膦残留量的提取净化方法，包括以下步骤：

步骤一：试样制备

将植物油样品混合均匀，称取植物油样品于离心管中；

步骤二：

于离心管中加入提取液，涡旋振荡后离心，得到溶解有草甘膦的目标溶液，取出目标溶液等待净化；

步骤三：净化

吸取目标溶液过固相萃取小柱净化，得到净化液，吸取净化液于进样瓶中，待离子色谱仪测定分析。