[发明专利]一种草铵膦原液精制脱色的方法

说明书

本发明公开了一种草铵膦原液精制脱色的方法，属于活性炭材料及农药精制技术领域。该方法为将草铵膦原液和表面改性介孔活性炭混合后，吸附、压滤得到脱色精制的淡黄色草铵膦溶液；其中，表面改性介孔活性炭的介孔率为40％～90％；草铵膦原液与表面改性介孔活性炭的液固比为5～30mL/g。采用表面改性介孔活性炭处理草铵膦水溶液，从而达到选择性吸附精制脱色的效果，改性介孔活性炭通过溶剂再生循环用于草铵膦原液的精制脱色。该方法能耗低、方法简便，选取的介孔活性炭和溶剂可再生循环利用，可提高草铵膦溶液的浓度，永久性脱色效果优异，透光率大于30％，且安全环保、成本低、工艺简便。

技术领域

本发明属于活性炭材料及农药精制技术领域，具体涉及一种草铵膦原液精制脱色的方法。

背景技术

草铵膦是一种高效、广谱、低毒、环境友好型的次磷酸类非传导性灭生性除草剂。由于其在土壤中易于降解，对作物安全，不易飘移，除草谱广，活性高，用量少，环境压力小，是替代草甘膦、百草枯的新型除草剂，其市场需求快速增长。目前工艺制备得到的草铵膦原液，含草铵膦15～30wt％，并由于副反应产生的有色有机杂质，该原液呈现出很深的颜色，一般为棕红色。草铵膦的出口标准对色素有较高要求，色素不仅影响产品外观，同时长期储存时会沉淀聚集，对后续使用造成不良影响。所以需要设计合适脱色工艺解决色素问题。

但膜分离技术存在成本高、过程能耗大、设备结构复杂等问题；大孔吸附树脂技术存在吸附-解吸工艺复杂、成本高等问题；有机碱、环氧乙烷、双氧水等技术存在危险系数大、降低草铵膦浓度、稳定性差、颜色易返深等问题。因此，亟需开发绿色、简便、高效的草铵膦原液脱色技术。

活性炭作为一种可再生、孔隙结构发达、比表面积大、吸附力强的炭质吸附材料，已经被广泛应用于农药、医药、军工、食品、冶金、化工、环保等行业的精制和净化过程。但针对不同的应用对象，活性炭的孔径分布优化、表面电子结构调控、选择吸附性能和再生循环性仍是精制领域的技术难点。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明要解决的技术问题在于提供一种草铵膦原液精制脱色的方法，解决目前草铵膦原液脱色效率低、成本高、工艺复杂、安全性低、颜色稳定性差等问题，以及活性炭的选择性吸附和再生循环利用问题。

为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：

一种草铵膦原液精制脱色的方法，将草铵膦原液和表面改性介孔活性炭混合后，吸附、压滤得到脱色精制的草铵膦溶液；其中，表面改性介孔活性炭的介孔率为40％～90％；草铵膦原液与表面改性介孔活性炭的液固比为5～30mL/g。

所述草铵膦原液精制脱色的方法，表面改性介孔活性炭的介孔率为46％～78％，优选介孔率为66％；草铵膦原液与表面改性介孔活性炭的液固比为5～10mL/g，优选液固比为10mL/g。

所述草铵膦原液精制脱色的方法，所述表面改性介孔活性炭为经氮、磷或硼杂原子高温掺杂改性处理。

所述草铵膦原液精制脱色的方法，将吸附饱和的表面改性介孔活性炭与溶剂混合，梯度洗涤、压滤得到再生的表面改性介孔活性炭，循环用于草铵膦原液的脱色精制；溶剂为乙醇、丙酮或水中的一种或多种的混合溶液；溶剂与饱和表面改性介孔活性炭的液固比为10～30mL/g。

所述草铵膦原液精制脱色的方法，溶剂为水；溶剂与饱和表面改性介孔活性炭的液固比为20mL/g。

所述草铵膦原液精制脱色的方法，所述吸附、压滤、再生洗涤均在常温、常压下进行，吸附和再生处理时间为2～8h。

有益效果：与现有的技术相比，本发明的优点包括：

(1)本发明选用的表面改性介孔活性炭，通过调控活性炭的孔径分布和表面电子结构，可以选择性的吸附草铵膦原液中的有色有机杂质，深棕色的草铵膦原液精制后为黄色或淡黄色的溶液，不影响草铵膦的浓度，溶液颜色稳定性好。