[发明专利]一种工作液及其制备方法和在蒽醌法生产双氧水中的应用

权利要求书

1.一种工作液，其特征在于，以体积百分比计包括如下组分：重芳烃55％～85％；磷酸三辛酯5％～20％；2-甲基环己基醋酸酯5％～25％；2-辛醇1％～8％。

2.如权利要求1所述的工作液，其特征在于，所述工作液还含有160～185g/L的烷基蒽醌。

3.如权利要求1所述的工作液，其特征在于，所述工作液以体积百分比计包括如下组分：重芳烃65％～80％；磷酸三辛酯10％～15％；2-甲基环己基醋酸酯6％～18％；2-辛醇2％～5％。

4.如权利要求1所述的工作液，其特征在于，所述重芳烃为C10重芳烃；所述C10重芳烃选自连四甲苯、偏四甲苯、均四甲苯、甲基丙基苯、丁基苯、二乙苯、甲基茚和萘中的至少两种，密度为0.87-0.9g/cm³。

5.如权利要求1所述的工作液，其特征在于，所述2-辛醇的密度为0.822g/cm³，闪点为88℃，沸点为178-179℃，其结构式为：

；

所述工作液的氢效为7.3～10.6g/L。

6.一种权利要求1-5任一项所述的工作液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1将配方量的重芳烃、磷酸三辛酯、2-甲基环己基醋酸酯及2-辛醇混合均匀，得到混合溶剂；

S2之后在该混合溶剂中加入蒽醌并加热使其溶解，再加入纯水进行水洗；

S3随后加入双氧水进行双氧水水洗；

S4最后加入纯水继续水洗至双氧水含量＜0.1g/L，即得所述工作液。

7.如权利要求6所述的工作液的制备方法，其特征在于，步骤S2中，其中所述蒽醌与工作液的比例为(160～185)g：1L；所述水与工作液的体积比为1：(15-20)；步骤S3中，其中所述双氧水与工作液的体积比为1：(50-80)；步骤S4中，所述水与工作液的体积比为1：(15-20)。

8.一种双氧水的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

将权利要求1-5任一项所述的工作液及氢气加入钯催化剂中，在氮气保护环境中工作液中的蒽醌与氢气发生氢化反应生成氢蒽醌和四氢氢蒽醌，然后氢蒽醌和四氢氢蒽醌被空气氧化得到过氧化氢，同时氢蒽醌和四氢氢蒽醌被还原为蒽醌和四氢蒽醌；

将含有过氧化氢的工作液经纯水萃取得到粗双氧水产品，而溶解于工作液中的蒽醌和四氢蒽醌循环加氢，进行氢化反应。

9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述蒽醌为2-乙基蒽醌、戊基蒽醌或叔丁基蒽醌；所述四氢蒽醌为四氢2-乙基蒽醌、四氢戊基蒽醌或四氢叔丁基蒽醌；所述氢蒽醌为2-乙基氢蒽醌、戊基氢蒽醌或叔丁基氢蒽醌；所述四氢氢蒽醌为四氢2-乙基氢蒽醌、四氢戊基氢蒽醌或四氢叔丁基氢蒽醌；所述蒽醌和四氢蒽醌在工作液中的溶解度之和为160～185g/L；所述蒽醌和四氢蒽醌的质量比为1：(1-2)。

10.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述氢化反应的温度为40～58℃，压力为0.15～0.4MPa，空速为1～20h^-1，氢气与工作液的体积流量比为1～20：1；所述氧化温度为48～53℃，氧化压力为0.15～0.25Mpa；所述萃取的操作参数如下：萃取温度为45～55℃，萃取压力为常压，萃余液中过氧化氢含量小于0.15g/L；所述钯催化剂与工作液的重量比例为1：(30-50)。