[发明专利]地球化学样品中铼和钪的测定方法

说明书

本发明公开了一种地球化学样品中铼和钪的测定方法，包括：使用ICP‑MS方法检测地球化学样品中铼和钪元素，配置铼和钪不同浓度的标准溶液，配置Rh的内标溶液；选择Rh作为内标元素来消除干扰，采用ICP‑MS测定标准溶液，生成标准溶液曲线，得到地球化学样品中铼和钪元素的含量。本发明测定方法的铼和钪的检出限低，检测快速、准确。

技术领域

本发明属于检测技术领域，具体涉及一种地球化学样品中铼和钪的测定方法。

背景技术

铼(元素符号Re)的全球储量很少，能够通过技术手段开采和利用的大约1100吨，主要集中在美国，俄罗斯，哈萨克斯坦等国家。同时，铼的价格也比较昂贵，一千克铼在市场上价格约为37000-45000元。在应用上多采用含铼的合金，作为合金添加元素，铼能够大幅度改善、提高合金的性能。铼主要应用在石油化工方面作为催化剂、电子材料耐高温元器件、超高温发射极、超硬合金、火力发电等等，尤其是在航空发动机产业，铼作为熔点和沸点最高的元素被用作飞机发动机的叶片。

钪(元素符号Sc)的储量在全球较为丰富，它广泛分布在地球上，极少量地存在于800多种矿物质中，全球已探明的钪储量约为200万吨，大部分分布在美国、俄罗斯等国家，其中我国的钪储量为世界第一。在应用上主要是金属钪及其化合物，钪钠灯，太阳能光电池，铁的优良改化剂。钪主要用于钪铝合金和固体燃料电池(SOFCs)。其他钪的用途包括：陶瓷、电激照明、放射性同位素。美日等西方国家多用作体育器械，如棒球棒、垒球棒、自行车横梁，也用于新型光源钪钠灯。

ICP-MS(电感耦合等离子体质谱仪)主要用途是进行化学元素分析检测，特别是对金属元素分析最擅长，也能分析B、P、As等非金属元素。但是对于铼和钪元素的检测存在测试速度慢、灵敏度低、检测数据不准确的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种地球化学样品中铼和钪的测定方法，铼和钪的检出限低，检测快速、准确。

技术方案如下：

一种地球化学样品中铼和钪的测定方法，包括：

使用ICP-MS方法检测地球化学样品中铼和钪元素，配置铼和钪不同浓度的标准溶液，配置Rh的内标溶液；

选择Rh作为内标元素来消除干扰，采用ICP-MS测定标准溶液，生成标准溶液曲线，得到地球化学样品中铼和钪元素的含量。

进一步，通过电热板消解或者微波消解处理地球化学样品。

进一步，通过加入氢氟酸、硝酸、高氯酸在电热板密闭加热消解地球化学样品，和通过加入王水在微波消解地球化学样品的方法对比，选择Rh作为内标元素来消除干扰。

进一步，采用电热板消解的步骤包括：称量0.05g的地球化学样品，精确至0.0001g，将地球化学样品加入到15mL的聚四氟乙烯坩埚中，加水润洗；按照氢氟酸：硝酸：高氯酸＝6：3：1配置混酸溶液，四氟乙烯坩埚中加入10mL的混酸溶液，盖上盖子，放入电热板上加热，加热温度保持不高于200℃，持续加热24h，并且用温控枪随时检测温度，保持液体不沸腾，待24h之后，冷却至室温，打开盖子，加热温度保持180℃直至样品溶液蒸干；待坩埚冷却后，加入1:1的硝酸3-4mL，将待测液转移至25mL容量瓶中，用纯水定容。

进一步，采用微波消解的步骤包括：准确称量0.1g的地球化学样品，精确至0.0001g，地球化学样品转移至聚四氟乙烯密闭消解罐中；按照盐酸-硝酸(王水)＝3：1配置混酸溶液，消解罐中加入9mL混酸溶液，密闭之前样品和酸混匀反应10-15分钟后，将消解罐密闭后安置于消解罐支架，放入微波消解仪中，进行消解，待冷却至室温，用慢速定量滤纸提取过滤液于50mL容量瓶中，用少量的硝酸清洗消解罐内壁三次，一并收集到容量瓶中，用纯水定容。

进一步，用调谐液调节仪器各参数，使得仪器达到最稳定状态，选用5％硝酸作为基底，选用Be、Ce、Fe、In或者Li元素的调谐液调谐仪器。