[发明专利]一种氮化钨-氧化石墨烯复合材料的制备方法有效
申请号: | 202210367028.3 | 申请日: | 2022-03-31 |
公开(公告)号: | CN114743804B | 公开(公告)日: | 2023-05-26 |
发明(设计)人: | 徐学文;张明慧 | 申请(专利权)人: | 河北工业大学 |
主分类号: | H01G11/24 | 分类号: | H01G11/24;H01G11/30;H01G11/86 |
代理公司: | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 | 代理人: | 赵凤英 |
地址: | 300130 天津市红桥区*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氮化 氧化 石墨 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种氮化钨-氧化石墨烯复合材料的制备方法,其特征为该方法包括如下步骤:
(1)将GO粉末加入到去离子水中,超声4~12h,制备成0.1~10mg/mL的GO分散液;
(2)将钨盐溶于混合溶液中,搅拌得到钨盐溶液;升温溶液至40~90℃,将KCl粉末分2~10次加入到钨盐的溶液中,两次加入之间间隔5~15min,KCl粉末添加完毕后,继续搅拌2~6小时,搅拌结束后,干燥,得到钨盐/KCl中间产物;
所述的钨盐为钨酸铵或钨酸钠;混合溶液的组成为去离子水和乙醇,去离子水与乙醇的体积比为4:1~1:2;钨盐溶液的浓度为1~20mg/mL;KCl和钨盐的质量比为100:1~3000:1;
(3)将步骤(2)得到的钨盐/KCl中间产物置于氨气流中,升温至500~800℃反应1~10h,然后在氨气气氛下降温至室温得到反应产物;用去离子水和乙醇清洗反应产物,并于40~90℃烘干得到WN纳米片;
(4)取WN纳米片分散在去离子水中,得到浓度为0.1~10mg/mL的WN悬浊液;取适量的步骤(1)得到的GO分散液,滴加到WN分散液中,滴加完毕后,继续搅拌1~24h;通过抽滤以上悬浊液得到黑色粉末;
其中,WN与GO的质量比为85%:15%至65%:35%;
(5)将步骤(4)得到的黑色粉末置于惰性或者还原气氛中,升温至400~700℃保温1~8h,然后在该气氛下降温至室温,得到WN/GO纳米复合材料。
2.如权利要求1所述的氮化钨-氧化石墨烯复合材料的制备方法,其特征为所述的WN/GO纳米复合材料为自组装花状结构,由WN纳米片在GO的表面和边缘组装生长的花的整体尺寸大小为2~8μm;花状结构中GO为骨架与支撑,WN纳米片沿着GO的边缘和褶皱表面组装和生长。
3.如权利要求1所述的氮化钨-氧化石墨烯复合材料的制备方法,其特征为步骤(5)中,惰性为氮气、氩气或两者的混合气体,还原气氛为氩气和氢气的混合气体。
4.如权利要求1所述的氮化钨-氧化石墨烯复合材料的制备方法,其特征为所述的步骤(3)、(5)中,升温速率为1~20℃/min。
5.如权利要求1所述的氮化钨-氧化石墨烯复合材料的制备方法,其特征为所述的步骤(4)中GO分散液的滴加时间为6~120分钟。
6.如权利要求1所述方法制备的氮化钨-氧化石墨烯复合材料的应用,其特征为将复合材料用于超级电容器电极材料。
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