[发明专利]Fe(Ni)-NCNTs@NiFe-LDH原位电极的制备方法

权利要求书

1.一种Fe(Ni)-NCNTs@NiFe-LDH原位电极的制备方法，其特征在于，具体制备方法为：

S1、制备Fe(Ni)-LDH前驱体：将柠檬酸亚铁、尿素溶解于UP水中得到混合溶液，然后将混合溶液转移到水浴管中，将碳布完全浸入溶液中经过在一定时间和一定温度的反应制得Fe(Ni)-LDH前驱体；

S2、包裹聚多巴胺：在Tris溶液中溶入盐酸多巴胺，将负载有Fe(Ni)-LDH前驱体的碳布悬挂在混合液中，放置一段时间以附着PDA；

S3、制备Fe(Ni)-NCNTs：在氩气气氛下以双氰胺作为固氮源，利用CVD法将附着PDA的Fe(Ni)-LDH前驱体放置于管式炉中，烧结制备得到Fe(Ni)-NCNTs；

S4、制备Fe(Ni)-NCNTs@NiFe-LDH原位电极：将柠檬酸亚铁、氯化镍、尿素、十六烷基三甲基溴化铵溶解于UP水中，然后将溶液转移到水浴管中，将Fe(Ni)-NCNTs完全浸入溶液中反应制得最终样品Fe(Ni)-NCNTs@NiFe-LDH。

2.根据权利要求1所述的Fe(Ni)-NCNTs@NiFe-LDH原位电极的制备方法，其特征在于，S1中，柠檬酸亚铁与尿素质量比为1:3-1:4。

3.根据权利要求1所述的Fe(Ni)-NCNTs@NiFe-LDH原位电极的制备方法，其特征在于，S1中的混合溶液中还可添加有氯化镍，氯化镍与柠檬酸亚铁质量比为1:1-1:3。

4.根据权利要求1所述的Fe(Ni)-NCNTs@NiFe-LDH原位电极的制备方法，其特征在于，S1中，水浴的温度维持到95-100℃，时间为3-4 h。

5.根据权利要求1所述的Fe(Ni)-NCNTs@NiFe-LDH原位电极的制备方法，其特征在于，S2中，所述盐酸多巴胺的浓度为0.4-0.6 mg/mL，常温下，附着PDA的时间为24-30 h。

6.根据权利要求1所述的Fe(Ni)-NCNTs@NiFe-LDH原位电极的制备方法，其特征在于，S3中，双氰胺与附着PDA后Fe(Ni)-LDH前驱体质量比为10-30:1。

7.根据权利要求1所述的Fe(Ni)-NCNTs@NiFe-LDH原位电极的制备方法，其特征在于，S3中， CVD法的步骤为从室温开始以5-10℃/min升温速率升温到350-420℃，保温1-2 h，再以3-5℃/min升温速率升温到800℃~900℃，保温2-5 h。

8.根据权利要求1所述的Fe(Ni)-NCNTs@NiFe-LDH原位电极的制备方法，其特征在于，S4中，氯化镍与柠檬酸亚铁的质量比1:1-1:3、柠檬酸亚铁与尿素的质量比为1:3-1:4、十六烷基三甲基溴化铵的用量为0.1-2 mmol，水浴的温度维持到95-100℃，时间为3-4 h。

9.根据权利要求1所述的Fe(Ni)-NCNTs@NiFe-LDH原位电极的制备方法，其特征在于，S4中，水浴的温度维持到95-100℃，时间为3-4 h。