[发明专利]一种对称连续梯度结构氮化硅陶瓷天线罩及制备方法

权利要求书

1.一种对称连续梯度结构氮化硅陶瓷天线罩，其特征在于天线罩具有对称连续梯度结构特征，为一体化成型和近净尺寸结构；所述天线罩沿壁厚方向从中心到表面孔隙率渐变、介电性能渐变、力学性能渐变；

所述对称连续梯度结构氮化硅陶瓷天线罩是按照以下步骤获取的：

步骤1：以天线罩对称连续梯度结构为对称三级结构，即上下表层与内部芯层三个区域；采用电磁仿真软件CST对天线罩透波率进行模拟，建立芯层和表层的厚度、介电常数、损耗角正切参数与氮化硅透波率的关系，对这些参数的优化获得具有最佳综合性能的结构方案；

（1）、芯层材料介电常数和介电损耗优化方法为：首先拟定材料的基本参数，包括表层材料厚度d₁、表层材料介电常数ε₁、表层材料介电损耗tanδ₁和芯层材料厚度d₂，然后在CST软件中对芯层材料的介电常数ε₂、介电损耗tanδ₂进行优选，以满足氮化硅高透波率要求的芯层材料介电常数和介电损耗范围为优选原则；

（2）、表层材料介电常数和介电损耗优化方法为：首先拟定材料的基本参数，包括表层材料厚度d₁和芯层材料厚度d₂，然后根据优选的芯层材料介电常数ε₂和介电损耗tanδ₂，在CST软件中对表层材料的介电常数ε₁、介电损耗tanδ₁进行优选，以满足氮化硅高透波率要求的表层材料介电常数和介电损耗范围为优选原则；

（3）、表层材料和芯层材料厚度优化方法为：根据CST计算优选出的表层材料和芯层材料的介电常数ε₁、ε₂和介电损耗tanδ₁、tanδ₂，在CST软件中对表层材料和芯层材料的厚度进行优选，确定满足氮化硅高透波率要求的表层材料和芯层材料厚度范围；

步骤2、对称连续梯度结构氮化硅陶瓷天线罩芯层的制备：包括凝胶注模成型预制体、预制体干燥排胶处理以及预制体中一定含量氮化物基体的制备；

根据步骤1优化的芯层厚度，设计天线罩成型的模具；

凝胶注模成型预制体：将溶剂去离子水H₂O、分散剂聚丙烯酸铵PAA-NH₄、pH调节剂四甲基氢氧化铵TMAH、润湿剂聚乙二醇400、有机单体丙烯酰胺AM、交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺MBAM、氮化硅晶须Si₃N_4w、填料Si₃N₄粉体和BN纳米片球磨得到氮化硅晶须浆料；再加入引发剂过硫酸铵APS真空搅拌除泡；将浆料注入模具中，再经过震荡除泡后，使其在预设温度下保温实现交联固化成型；

预制体干燥排胶处理：取出天线罩内腔模具，对天线罩内腔进行包埋，并在恒温恒湿环境下干燥，使得预制体中水分完全挥发；将预制体从模具中取出，然后在有氧环境中以较慢的升温速率进行排胶除碳处理，得到各向同性、结构均匀的多孔氮化硅晶须预制体；

预制体中制备含有氮化物基体：采用与晶须预制体特殊的微米级孔隙结构相匹配的先驱体浸渍裂解工艺在预制体中制备氮化物基体以完成多孔芯层的制造；

将溶剂二甲苯和陶瓷先驱体聚硼硅氮烷PSNB、聚硅氮烷PSN、聚硼氮烷PBN混合搅拌均匀后，通过真空压力浸渍，使先驱体溶液均匀分布于预制体孔隙中，将浸渍先驱体的预制体置于气氛炉中，在N₂气氛下，分别在溶剂挥发温度、先驱体交联固化温度、先驱体裂解温度保温，得到Si、B、N元素比例不同的多元氮化物基体；

步骤3、对称连续梯度结构氮化硅陶瓷天线罩表层氮化硅纳米线的制备：在芯层表面分别选用碳热还原氮化法、硅粉氮化法、催化裂解法三种工艺制备形貌、取向不同的氮化硅纳米线；

步骤4、对称连续梯度结构氮化硅陶瓷天线罩表层致密氮化硅涂层的制备：将步骤3所制备的表面含有纳米线的天线罩置于氮化硅沉积炉进行表层致密化，得到对称连续梯度结构氮化硅陶瓷天线罩；

氮化硅涂层沉积工艺的具体实施方法为：采用四氯化硅SiCl₄、氨气NH₃作为先驱体气源，沉积温度为800～1200℃，系统压力为2～5kPa，沉积时间为120～300h；通过调整上述沉积工艺参数，制得具有不同显微结构和厚度的氮化硅涂层。