[发明专利]一种低转晶温度、小粒径、NO3

权利要求书

1.一种低转晶温度、小粒径、NO₃^-含量可调节的莫来石溶胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将硅源与醇类溶剂充分混合得到硅醇混合液，然后将铝醇盐均匀分散于所述硅醇混合液中，得到硅铝醇盐悬浮液；

(2)将所述硅铝醇盐悬浮液在适宜温度下进行回流反应；

(3)取适量硝酸铝水溶液，与步骤(2)回流后的硅铝醇盐悬浮液混合，并进行逐级升温回流，即得所述低转晶温度、小粒径、NO₃^-含量可调节的莫来石溶胶；

步骤(3)中，逐级升温回流步骤为：

S1、第一次水解：温度20-35℃，回流时间10-15h；

S2、第二次水解：温度由20-35℃升温至50-60℃，回流时间3-6h；

S3、第三次水解：温度由50-60℃升温至80-100℃，回流时间10-13h。

2.根据权利要求1所述的低转晶温度、小粒径、NO₃^-含量可调节的莫来石溶胶的制备方法，其特征在于，所述硝酸铝水溶液与铝醇盐的摩尔比为1：(4-10)。

3.根据权利要求1所述的低转晶温度、小粒径、NO₃^-含量可调节的莫来石溶胶的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述硝酸铝水溶液的摩尔浓度为0.15-1.1mol/L。

4.根据权利要求1所述的低转晶温度、小粒径、NO₃^-含量可调节的莫来石溶胶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，回流温度40-70℃，回流时间1-4h。

5.根据权利要求1所述的低转晶温度、小粒径、NO₃^-含量可调节的莫来石溶胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述硅铝醇盐悬浮液的浓度为15-70wt％。

6.根据权利要求1所述的低转晶温度、小粒径、NO₃^-含量可调节的莫来石溶胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述硅铝醇盐悬浮液中Si元素与Al元素的摩尔比为1：(2.4-2.7)。

7.根据权利要求1所述的低转晶温度、小粒径、NO₃^-含量可调节的莫来石溶胶的制备方法，其特征在于，所述铝醇盐为异丙醇铝和/或仲丁醇铝。

8.根据权利要求1所述的低转晶温度、小粒径、NO₃^-含量可调节的莫来石溶胶的制备方法，其特征在于，所述硅源为硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸丁酯中的一种或多种。

9.根据权利要求1所述的低转晶温度、小粒径、NO₃^-含量可调节的莫来石溶胶的制备方法，其特征在于，所述醇类溶剂为异丙醇、正丁醇、乙醇、乙二醇和丙二醇中的一种或多种。