[发明专利]一种贲亭酸甲酯残液的连续化回收方法

权利要求书

1.一种贲亭酸甲酯残液的连续化回收方法，其特征在于：将含有贲亭酸异戊烯酯的贲亭酸甲酯残液、甲醇连续通过至少一组依次串联的装填有催化剂的固定床反应器进行反应，得到所述贲亭酸甲酯，控制所述多个固定床反应器中的第一个固定床反应器至最后一个固定床反应器的温度依次降低；所述多个固定床反应器的温度为50～130℃，相邻的两个固定床反应器的温度差值为15～30℃；所述催化剂装填的体积占固定床反应器体积的1～30％，相邻的在后的固定床反应器比相邻的在先的固定床反应器装填的催化剂的体积百分比低0～15％。

2.根据权利要求1所述的贲亭酸甲酯残液的连续化回收方法，其特征在于：所述多个固定床反应器为3～7个。

3.根据权利要求1所述的贲亭酸甲酯残液的连续回收方法，其特征在于：所述多个固定床反应器为3～5个。

4.根据权利要求1所述的贲亭酸甲酯残液的连续回收方法，其特征在于：所述多个固定床反应器为3个。

5.根据权利要求1所述的贲亭酸甲酯残液的连续化回收方法，其特征在于：所述催化剂选自固体碱催化剂和强碱性离子交换树脂中的一种或两种的组合，所述固体碱催化剂选自单组分金属氧化物和负载型金属氧化物中的一种或两种的组合。

6.根据权利要求5所述的贲亭酸甲酯残液的连续化回收方法，其特征在于：所述单组分金属氧化物选自CaO、ZnO和Na₂O中的一种或多种的组合；和/或，所述负载型金属氧化物选自TiO₂负载的CaO、ZrO₂负载的ZnO、Al₂O₃负载的Na₂O和SiO₂负载的MgO中的一种或多种的组合；和/或，所述强碱性离子交换树脂选自AmberLite HPR 900OH、Amberlyst A26OH、AmberLite FPA40 Cl和AmberLite FPA98 Cl中的一种或多种的组合。

7.根据权利要求1所述的贲亭酸甲酯残液的连续化回收方法，其特征在于：所述贲亭酸甲酯残液中贲亭酸异戊烯酯的质量百分比为65～70％；和/或，所述贲亭酸异戊烯酯与甲醇的摩尔比为1:1～10。

8.根据权利要求1所述的贲亭酸甲酯残液的连续化回收方法，其特征在于：所述贲亭酸甲酯残液为贲亭酸甲酯精馏提纯后的残液；和/或，所述贲亭酸甲酯残液和甲醇在预混器中混合均匀，得到原料混合液，将所述原料混合液通入所述第一个固定床反应器中；和/或，所述多个固定床反应器中相邻的两个固定床反应器之间设有缓冲罐；和/或，所述连续化回收方法还包括采用精馏塔进行精馏分离。

9.根据权利要求1至8任一项所述的贲亭酸甲酯残液的连续化回收方法，其特征在于：所述连续化回收方法包括以下步骤：

1)将所述贲亭酸甲酯残液和甲醇在预混器中混合均匀，得到原料混合液，将所述原料混合液通入所述第一个固定床反应器中进行反应，得到第一反应液；

2)将所述第一反应液通入所述多个固定床反应器中的第二个固定床反应器中进行反应，得到第二反应液；

3)将所述第二反应液通入所述多个固定床反应器中的第三个固定床反应器中进行反应，得到第三反应液；

4)将所述第三反应液通入精馏塔，精馏分离，得到所述贲亭酸甲酯。

10.根据权利要求9所述的贲亭酸甲酯残液的连续化回收方法，其特征在于：所述第一个固定床反应器中装填的催化剂的体积占所述第一个固定床反应器体积的20～25％；和/或，所述多个固定床反应器中的第二个固定床反应器中装填的催化剂的体积占所述第二个固定床反应器体积的10～20％；和/或，所述多个固定床反应器中的第三个固定床反应器中装填的催化剂的体积占所述第三个固定床反应器体积的5～10％。