[发明专利]一种萃取剂的制备方法及应用

说明书

本发明涉及萃取剂技术领域，公开了一种萃取剂的制备方法及应用，括以下步骤：(1)获取肌氨酸钠溶液；(2)将丙酮、酰氯化合物、氢氧化钠加入到肌氨酸钠溶液，得到混合反应物；(3)通过旋蒸混合反应物，蒸出丙酮，进行酸化，调整pH至酸性，得到沉淀物；(4)收集沉淀物并溶于乙酸乙酯中，去离子水洗涤两次，得到有机相并回收，即得到萃取剂。本发明提供的萃取剂可以在具有多种竞争离子存在的条件下，定量回收稀土元素，当稀土元素的沉淀率高达96％时，铝的沉淀率仅为6.8％，对其他元素的沉淀更是微乎其微，同时在富集稀土时还可以有效的将杂质去除，有效的避免了除杂渣的产生。

技术领域

本发明涉及萃取剂技术领域，特别涉及一种萃取剂的制备方法及应用。

背景技术

稀土(Rare earth，简称RE)是一种重要的战略资源，其中氟碳铈矿精矿已成为稀土工业的主要原料。

目前，分解精矿的工艺流程是生产混合稀土氯化物的HCL-NaOH工艺，除杂后的浸出液通过蒸发浓缩的方式将稀土浓缩到220g/L。这种生产方式的问题在于蒸发浓缩过程中消耗大量的粉煤会给企业带来严重的环境压力，而且在除杂过程中每生产2.54t的稀土氧化物，就会产生含0.16t稀土氧化物的废渣。因此，开发一种从含有铝、钙、镁的溶液中优先富集稀土的工艺是一项有意义的研究。

现在存有从含铝溶液中优先萃取稀土的方法并不多见，主要有：吸附法、沉淀法、萃取法。吸附法具有分离效果好、相对环保等优点，但是吸附法存在富集浓度低，效率慢等问题；萃取法是目前最常用的稀土生产方式，已经实现了在含铝溶液中优先萃取稀土，如利用N1923和DODGAA,TODGA分离铝和稀土，但是这类萃取剂需要在硫酸或者硝酸体系中进行萃取，而在氯离子溶液中，尚未发现优先萃取稀土的萃取剂；沉淀法具有操作简单，生产效率高等特点。草酸可以优先从含铝溶液中沉淀稀土，但是草酸环境具有危害性，9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物和3-羟基苯基磷酰丙酸具有和草酸相同的性质，且存在反萃困难，不能循环使用的问题。

发明内容

为了提高稀土的生产效率，降低能源消耗与碳排量的问题，本发明公开了一类萃取剂N-烷基肌氨酸的制备方法，及其在稀土料液中选择性回收稀土的应用。

本发明的技术方案如下所示：

一种萃取剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)获取肌氨酸钠溶液；

(2)将丙酮、酰氯化合物、氢氧化钠加入到肌氨酸钠溶液，得到混合反应物；

(3)通过旋蒸混合反应物，蒸出丙酮，进行酸化，调整pH至酸性，得到沉淀物；

(4)收集沉淀物并溶于乙酸乙酯中，去离子水洗涤两次，得到有机相并回收，即得到萃取剂；

其中，所述萃取剂结构通式为；

其中，所述结构的化合物均含有羧酸基团和酰胺基团，R独立地选取代的碳原子数为10～18的直链烷基、未取代的碳原子数为10～18的直链烷基、取代的碳原子数为10～18的支链烷基、未取代的碳原子数为10～18的支链烷基、取代的芳基或未取代的芳基中的一种。

进一步地，所述(1)步骤包括：

将肌氨酸加入浓氢氧化钠溶液，调整pH至碱性，得到肌氨酸钠溶液。

进一步地，所述(2)步骤包括：

丙酮与肌氨酸钠溶液按体积比2:1混合，并充分搅拌，得到混合物；

缓慢往混合物滴加酰氯化合物，并不断补加氢氧化钠溶液，保持pH为碱性，得到混合反应物；

进一步地，所述(3)步骤包括：

对混合反应物进行冰浴；