[发明专利]一种焦磷酸锆复相陶瓷材料及其制备方法

说明书

本发明涉及一种焦磷酸锆复相陶瓷材料及其制备方法。其技术方案是：先将磷酸二氢铵、氧化锆和稀土氧化物混合，以乙醇为球磨介质进行球磨，烘干；在600～900℃条件下保温，破碎，得到焦磷酸锆复相粉体；将35～54wt％的氧化镁、12～25wt％的氧化钼和22～41wt％的氧化钒混合，再与所述焦磷酸锆复相粉体混合后球磨，烘干，得到焦磷酸锆复相陶瓷粉体；将所述焦磷酸锆复相陶瓷粉体先后进行机压成型和冷等静压成型，得到焦磷酸锆复相陶瓷坯体；将焦磷酸锆复相陶瓷坯体加热至1000～1300℃，保温，制得焦磷酸锆复相陶瓷材料。本发明所制制品不仅介电常数低、介电损耗小、致密度高和热膨胀性能优良，且抗弯强度和保温隔热性能显著提高。

技术领域

本发明属于焦磷酸锆陶瓷材料技术领域。特别涉及一种焦磷酸锆复相陶瓷材料及其制备方法。

背景技术

焦磷酸锆陶瓷由于具有热膨胀系数低、耐高温、介电性能良好、耐腐蚀性好和热导率低等优点，近年来受到研究人员的广泛关注。焦磷酸锆陶瓷作为一种性能优异和前景广阔的新型陶瓷材料，可广泛应用于固体电解质、隔热材料、透波材料和低膨胀材料等材料领域。

超音速飞行器表面摩擦产生的热量影响着飞行器内部零部件的使用和寿命。为了保护飞行器内部的零部件，对透波材料的隔热性能提出更高的要求，因此超音速飞行器采用透波材料需要兼具良好的隔热性能和透波匹配性能。在已有透波材料的技术研究中，磷酸盐陶瓷较其他无机非金属陶瓷有着耐高温、热导率低等优点，但透波材料用磷酸盐陶瓷研究较其他无机非金属陶瓷少。

目前焦磷酸锆粉体的制备方法常用的有共沉淀法、水热法和固相法，其中共沉淀法和水热法制备的焦磷酸锆粉体晶粒小，但是存在工艺复杂、生产成本高和产量低的缺点，难以实现大规模生产；而固相法因为工艺简单、制备周期短且合成纯度较高，具有较强的现实意义。单一相焦磷酸盐陶瓷材料往往难以满足实际应用需求。

目前，已有制备焦磷酸锆陶瓷材料的技术，如“一种磷酸锆陶瓷材料的制备方法”(CN1844042A)专利技术，公开了一种焦磷酸锆陶瓷材料的制备方法，该技术选取氧化锆与85％浓度的磷酸作为原料，通过固相法制备了焦磷酸锆陶瓷，但是磷酸在加热过程中易挥发，容易对人体和环境产生危害，同时烧结温度高达1500℃，不利于节能减排，抗折强度也最高仅为132MPa，难以应用于更高抗折强度要求的场景，介电常数7.5～8.5，介电损耗4.0～7.5×10^-3，介电常数和介电损耗均较高，致密度最低仅为95.8％；又如“一种磷酸锆陶瓷材料及其制备方法”(ZL201911257987.4)专利技术，使用氧化锆和磷酸二氢铵通过固相法制备了焦磷酸锆陶瓷材料，由于陶瓷材料主晶相为焦磷酸锆，同时存在少量低熔点相，抗折强度最高仅为194.6MPa(低于200MPa)，并且烧结温度高达1400℃不易于节能减排，介电常数4.3～7.8，介电损耗2.5～7.4×10^-3，介电常数和介电损耗仍较高，常温导热系数为0.27～0.58W/(m·K)，隔热性能较差，致密度最低为96.2％仍较低。

发明内容

本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种工艺简单、生产周期短、烧结温度低和环境友好，用该方法制备的焦磷酸锆复相陶瓷材料在介电常数低、介电损耗小、热膨胀性能优良和致密度高的基础上，能显著提高抗弯强度和保温隔热性能。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案的具体步骤是：

步骤一、按磷酸二氢铵∶氧化锆∶稀土氧化物的摩尔比为1.8～2.8∶0.8∶0.05～0.2，将所述磷酸二氢铵、所述氧化锆和所述稀土氧化物混合，得到混合料I；再以乙醇为球磨介质，对所述混合料I进行球磨，烘干；然后在600～900℃条件下保温1～6小时，破碎，得到焦磷酸锆复相粉体。

步骤二、将35～54wt％的氧化镁、12～25wt％的氧化钼和22～41wt％的氧化钒混合，得混合料II；再按所述焦磷酸锆复相粉体∶所述混合料II的质量比为100∶1～5混合，球磨，烘干，得到焦磷酸锆复相陶瓷粉体。