[发明专利]一种用高硅废料造渣精炼生产高纯硅/硅合金的方法在审

专利信息
申请号: 202210377628.8 申请日: 2018-10-19
公开(公告)号: CN115043405A 公开(公告)日: 2022-09-13
发明(设计)人: 邢鹏飞;魏冬卉;孔剑;庄艳歆;金星;冯忠宝;高波;尹华意 申请(专利权)人: 东北大学
主分类号: C01B33/037 分类号: C01B33/037;C22B7/00;C22C1/02;C22C28/00
代理公司: 北京恒律知识产权代理有限公司 11416 代理人: 王术娜
地址: 110819 辽宁*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 用高硅 废料 造渣 精炼 生产 高纯 合金 方法
【权利要求书】:

1.一种用高硅废料造渣精炼生产高纯硅/硅合金的方法,其特征在于,按以下步骤进行:

(1)将高硅废料烘干去除水分,作为原料;准备造渣剂;其中原料和造渣剂的质量比为100:(3~60);所述的造渣剂为钙系化合物,或者为混合化合物;所述的混合化合物为镁系化合物、钠系化合物和钾系化合物中的一种或多种与钙系化合物混合而成;所述的钙系化合物按质量百分比含CaCO30~99%,CaCl20~30%,CaF20~30%,CaO 1~100%;所述的镁系化合物按质量百分比含MgO 0~100%,MgCO30~100%,MgF20~30%,MgCl21~100%;所述的钠系化合物按质量百分比含Na2CO31~100%,NaHCO30~99%,NaCl 0~30%,NaF 0~30%;所述的钾系化合物按质量百分比含K2CO320~50%,KHCO315~30%,KCl 12~20%,KF15~38%;其中混合化合物中的钙系化合物占总质量的10~99%;

(2)开启熔炼炉,将原料和造渣剂放入熔炼炉内进行造渣精炼,原料和造渣剂全部熔化后形成熔体;造渣精炼过程中控制熔炼炉的温度在1420℃以上;

(3)完成造渣精炼后,将熔体出炉浇入模具中,熔体中的硅熔体/硅合金熔体与炉渣熔体在模具内静置分层,再将硅熔体/硅合金熔体和炉渣熔体分离后分别进行冷凝凝固,其中硅熔体/硅合金熔体冷凝后形成高纯硅/硅合金;或者完成造渣精炼后,全部熔体在熔炼炉内硅熔体/硅合金熔体与炉渣熔体静置分层,然后分别倒入不同模具中冷凝凝固,其中硅熔体/硅合金熔体冷凝后形成高纯硅/硅合金;

所述高硅废料按质量百分比含Si 60~90%,含SiO25~30%;

所述的高硅废料有两种:一种是太阳能产业产生的高硅废料,选用太阳能晶体硅硅锭切片时产生的切割废料、晶体硅锭打磨时产生的打磨废料、晶体硅铸锭后切下来的头尾料、废弃的晶体硅片和/或淘汰的太阳能电池片;所述的太阳能晶体硅硅锭切片时产生的切割废料包括金刚石切割产生的废料和碳化硅切割产生的废料;所述的晶体硅为多晶硅和单晶硅的统称;另一种是高硅合金破碎或者切割时产生的高硅废料,所述的高硅合金为Si的质量百分比≥50%的合金;

当所述高硅废料为太阳能产业产生的高硅废料时,所述精炼前还包括将高硅废料先酸洗去除杂质,再水洗至滤液为中性,最后烘干作为原料;

所述酸洗采用的酸液为质量浓度5~30%的盐酸和/或硫酸,所述酸洗时酸液与高硅废料的质量比为(3~15):1;

当所述高硅废料为太阳能产业产生的高硅废料时,在静置时硅熔体与炉渣熔体分层,硅熔体冷凝后形成高纯硅,按质量百分比含Si 99~99.999%;当所述高硅废料为工业硅和/或硅合金破碎或者切割时产生的高硅废料时,在静置时硅合金熔体与炉渣熔体分层,硅合金熔体冷凝后形成硅合金,按质量百分比含Si≥50%;

所述高纯硅采用定向凝固炉内进行定向凝固,定向凝固结束后出炉冷却至常温获得硅锭,将硅锭的头尾两端分别切除,头尾两端的切除长度占硅锭总长度20~30%,剩余部分为太阳能级的多晶硅,按质量百分比含Si≥99.9999%。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,原料和造渣剂的加入方式为:将原料和造渣剂混合均匀后放入熔炼炉;或者是将原料和造渣剂混合均匀后压制成团块后再放入熔炼炉;或者是先将原料压制成团块,然后再将团块和造渣剂混合后放入熔炼炉。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述熔炼炉是电弧炉、矿热炉、精炼炉、感应炉、电阻炉或等离子体炉。

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