[发明专利]一种钴硅分子筛的绿色合成方法有效
申请号: | 202210384133.8 | 申请日: | 2022-04-12 |
公开(公告)号: | CN114735715B | 公开(公告)日: | 2023-06-30 |
发明(设计)人: | 刘丽影;曹培志;任廷盛;田果;刘浩然;李茁 | 申请(专利权)人: | 东北大学 |
主分类号: | C01B37/00 | 分类号: | C01B37/00;C01B39/06;B01J20/10 |
代理公司: | 北京易捷胜知识产权代理有限公司 11613 | 代理人: | 韩国胜 |
地址: | 110819 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分子筛 绿色 合成 方法 | ||
1.一种钴硅分子筛的绿色合成方法,其特征在于,包括步骤:
S1:准备硅源溶液:硅源溶液含有水玻璃和金属阳离子;所述水玻璃是硅酸钠;所述金属阳离子为碱金属阳离子;
所述金属阳离子是钾离子或钠离子;所述金属阳离子以氯化钾、硝酸钾、氯化钠或硝酸钠的形式提供;
硅源溶液含有1.88-2.57 mol/L的水玻璃和6.2-6.5 mol/L的金属阳离子;所述硅源溶液还含有氢氧根离子,以稳定水玻璃避免其分解;氢氧根离子是以氢氧化钠或氢氧化钾的形式提供;
S2:向硅源溶液中滴加可溶钴盐溶液,边加边搅拌,滴加完毕后继续搅拌至混合均匀,得混合液;所述可溶钴盐溶液中钴离子浓度为1.4-1.6mol/L;所述可溶钴盐为硝酸钴或氯化钴;
S3:将混合液常温下静置后,并用苛性碱溶液调节混合液的pH=12.5,并添加ETS-10晶种;
S4:将混合液转移至高压反应釜,215℃进行水热反应,反应时间是24h;
S5:反应结束后,降至室温,过滤,洗涤,烘干,得钴硅分子筛;分子筛中掺入的碱金属阳离子与钴和硅摩尔比在1.65-1.85:1之间。
2.根据权利要求1所述的钴硅分子筛的绿色合成方法,其特征在于,S3中,将混合液在常温下静置12h,再用苛性碱溶液调节混合液的pH,所述苛性碱为氢氧化钠或氢氧化钾;所述ETS-10晶种的添加量为混合液质量0.5-2%。
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