[发明专利]利用ICP-AES测定多金属矿及铜铅锌合金中高含量铜铅锌的方法

说明书

本发明涉及利用ICP‑AES测定多金属矿及铜铅锌合金中高含量铜铅锌的方法，属于ICP‑AES法分析测试技术领域，具体步骤为：多金属矿及铜铅锌合金样品使用王水分解至湿盐状；再加入盐酸‑乙酸铵混合提取液，加热微沸10～15min；在250mL容量瓶中用去离子水定容提取后的样品；将定容后的样品摇匀、放置澄清；用10mL大度移液管分取上清溶液5mL于50mL比色管中，加入5mL盐酸‑乙酸铵混合提取液，定容并摇匀；将所得的样品进行ICP‑AES测试，测定铜、铅、锌含量。本发明方法避免了繁琐的操作，解决了铅、铜、锌在测试时相互影响造成测试结果严重偏低的问题，能提高多金属矿及铜铅锌合金中高含量铜铅锌的测试精确度。

技术领域

本发明涉及ICP-AES法分析测试技术领域，尤其涉及一种利用ICP-AES测定多金属矿及铜铅锌合金中高含量铜铅锌的方法。

背景技术

目前，多金属矿及铜铅锌合金中高含量铅、锌采用EDTA容量法，铜采用碘量法；铅测定过程中其测定原理是样品用盐酸、硝酸分解，在硫酸存在下，使铅生成硫酸铅沉淀，过滤分离出的铅沉淀用乙酸-乙酸钠缓冲液溶，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定；锌测定过程中其测定原理是样品用盐酸、硝酸分解，在硫酸根存在下，使铅生成硫酸铅沉淀，氨水调节pH，形成沉淀，锌与铵离子络合，过滤分离去除铁、铬等干扰，在乙酸-乙酸钠缓冲液溶，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，但此过程铜离子无法分离，且大量的铜离子无法掩蔽，干扰锌的测定；铜的测定过程中其测定原理是样品用盐酸、硝酸分解，在硫酸冒烟处理下使铜以硫酸铜的形式存在，水提取后在缓冲溶液中二价铜离子与碘化钾反应产生碘单质，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，此过程中若大量铅以硫酸铅沉淀形式存在，严重影响滴定终点判断，无法准确测定多金属矿及铜铅锌合金中铜含量。

而传统的测试方法有以下不足：其一是分析周期长，多金属矿及铜铅锌合金中铜、铅、锌需要分别测试；二是多金属矿及铜铅锌合金中铜、铅、锌均含量高时，铜影响锌的测定，铅影响铜的测定，往往不能准确得出多金属矿及铜铅锌合金中铜、铅、锌含量；三是影响因素大，由于分析周期长，步骤多，分析人员必须经验丰富和技术纯熟，任一环节上出现纰漏就会使测试结果失真，结果准确度不能得以保证。

发明内容

为了克服背景技术中存在的问题，本发明提供了一种利用ICP-AES测定多金属矿及铜铅锌合金中高含量铜铅锌的方法，避免了繁琐的操作，解决了铅、铜、锌在测试时相互影响造成测试结果严重偏低的问题，能提高多金属矿及铜铅锌合金中高含量铜铅锌的测试精确度。

为实现上述目的，本发明是通过如下技术方案实现的：

利用ICP-AES测定多金属矿及铜铅锌合金中高含量铜铅锌的方法，具体步骤为：

1)多金属矿及铜铅锌合金样品使用王水分解至湿盐状；

2)在经王水分解后的湿盐状样品中加入盐酸-乙酸铵混合提取液，加热微沸10～15min；

3)在250mL容量瓶中用去离子水定容步骤2)提取后的样品；

4)将定容后的样品摇匀、放置澄清；

5)用10mL大度移液管分取步骤4)中的上清溶液5mL于50mL比色管中，加入5mL盐酸-乙酸铵混合提取液，定容并摇匀；

6)将步骤5)所得的样品进行ICP-AES测试，测定铜、铅、锌含量。

作为优选，步骤1)中，所述的王水的使用比例为0.05g～0.5g：20mL。

作为优选，步骤2)中，所述的盐酸-乙酸铵混合提取液的介质为1+1盐酸，乙酸铵的浓度为200g/L，盐酸-乙酸铵混合提取液的使用比例为0.05g～0.5g：50mL。