[发明专利]一种用于分析互穿网络拓扑结构对材料性能影响的探针的制备方法及应用

说明书

本发明提供了一种用于分析互穿网络拓扑结构对材料性能影响的探针的制备方法及应用，该探针是以4‑[4‑(1‑羟乙基)‑2‑甲氧基‑5‑硝基苯氧基]丁酸、2‑溴代异丁酸‑2‑羟乙酯和丙烯酰氯为原料制备的一种新型探针。该探针可以实现对互穿聚合物网络拓扑结构的原位可控变化，进而实现原位选择性和高灵敏度快速分析，进一步通过力学性能的变化研究探索聚合物网络的拓扑结构如何影响材料的性能。相比于现有的检测技术，本发明得到的探针可原位高选择性快速分析互穿网络拓扑结构对材料性能影响，且投入成本较低，合成路线简单，检测设备和方法简便，适于放大合成和实际生产应用，在材料科学、以及材料内部应力等技术领域有着巨大的应用前景。

技术领域

本发明涉及分析科学和材料科学技术领域，尤其涉及一种用于分析互穿网络拓扑结构对材料性能影响的探针的制备方法及应用。

背景技术

具备互穿网络结构的聚合物材料较普通的单一网络结构聚合物材料具有更加优良的机械性能，例如高韧性，高端裂强度等。典型的材料有弹性体、水凝胶等，常用于设计软体机器人、自修复材料、形状记忆材料、胶粘剂和能源材料等。互穿网络结构的形成由网络中聚合物段和交联点的连接方式决定，其典型的设计内容包括交联点功能、聚合物链拓扑结构、和多网络拓扑。具有相同组成但不同链接方式的互穿网络聚合物往往具有不同的物理化学性质和机械特性，因此需要分析检测互穿网络拓扑结构对材料性能的影响。

目前已知的方法，如电化学方法，原子吸收光谱法等，因为检测投入成本高，检测过程复杂等，严重制约了在实际检测中的运用。而近年来，基于吸收检测的探针因其优异的光学性能，受到了越来越多的关注，因此亟需制备一种探针，以用于分析检测互穿网络拓扑结构对材料性能的影响，从而解决检测投入成本高，检测过程复杂的问题。

发明内容

针对现有技术中所存在的不足，本发明提供了一种用于分析互穿网络拓扑结构对材料性能影响的探针的制备方法及应用，该探针能够实现对聚合物互穿网络拓扑结构的原位变化所引起的材料性能变化进行原位动态分析。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：

一种用于分析互穿网络拓扑结构对材料性能影响的探针的制备方法，包括以下步骤：

(1)将4-[4-(1-羟乙基)-2-甲氧基-5-硝基苯氧基]丁酸和三乙胺置于二氯甲烷中，在N₂保护和避光的条件下进行冰浴，并缓慢加入丙烯酰氯，丙烯酰氯滴加完成后在室温下进行反应，待反应结束后，用碳酸氢钠溶液洗涤反应液，然后除去85～95％的二氯甲烷，过柱提纯产物，并真空干燥得到产物一；

(2)取产物一、4-二甲氨基吡啶和1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐溶解于二氯甲烷中，在N₂保护和避光的条件下，缓慢加入溴代异丁酸羟乙醇酯并在室温条件下搅拌10-15h，反应结束后除去85～95％的二氯甲烷，过柱提纯产物，并真空干燥即得到所述探针。

本发明进一步设置为：所述探针为2-((2-溴-2-甲基丙酮酸)氧)乙基4-(4-乙酰基-2-甲氧基-5-硝基苯氧基)丁酸甲酯，其结构式为：

本发明进一步设置为：在所述步骤(1)中，4-[4-(1-羟乙基)-2-甲氧基-5-硝基苯氧基]丁酸、三乙胺和丙烯酰氯的摩尔比为1：(1～5)：(1～3)；

并且4-[4-(1-羟乙基)-2-甲氧基-5-硝基苯氧基]丁酸在二氯甲烷中的浓度为0.1～0.5mol/L。

本发明进一步设置为：在所述步骤(2)中，产物一、4-二甲氨基吡啶和1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐的摩尔比为1：0.3：3；

所述产物一和溴代异丁酸羟乙醇酯的摩尔比为1:(0.8～1.5)；产物一在二氯甲烷中的浓度为0.01～0.07mol/L。