[发明专利]一种1,4-氧硫杂-3,5-二醛基环己二烯化合物的制备方法

权利要求书

1.一种1,4-氧硫杂-3,5-二醛基环己二烯化合物的制备方法，其特征在于：在密封耐压反应器中加入化合物1、化合物2、溶剂、催化剂、氧化剂、添加剂，在搅拌、55-65℃的油浴锅中反应2.0h，薄层色谱监测反应进程，直至反应完全；然后加入饱和硫代硫酸钠溶液混匀后加入乙酸乙酯萃取2-4次，收集合并有机相并用饱和食盐水洗涤，收集有机相后用无水硫酸钠干燥，减压蒸出溶剂，残渣用硅胶柱层析分离纯化得到化合物3；

其中R选自芳基、烷基。

2.根据权利要求1所述的1,4-氧硫杂-3,5-二醛基环己二烯化合物的制备方法，其特征在于：催化剂选自五氧化二碘、四丁基碘化铵、碘化钾、碘化钠、碘化铵、碘化锂、碘化亚铜、N-碘代琥珀酰亚胺。

3.根据权利要求1所述的1,4-氧硫杂-3,5-二醛基环己二烯化合物的制备方法，其特征在于：氧化剂选自叔丁基过氧化氢、过氧化苯甲酰、过氧化氢异丙苯、二叔丁基过氧化物、3-氯过氧化苯甲酸、过氧化苯甲酸叔丁酯、过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵、过氧硫酸氢钾复合盐。

4.根据权利要求1所述的1,4-氧硫杂-3,5-二醛基环己二烯化合物的制备方法，其特征在于：溶剂选自1,4-二氧六环、二氯甲烷、甲醇、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、乙腈、甲苯、丙酮、四氢呋喃、二甲苯、碳酸二甲酯。

5.根据权利要求1所述的1,4-氧硫杂-3,5-二醛基环己二烯化合物的制备方法，其特征在于：添加剂选自二异丙基胺三氟醋酸盐、二甲基胺三氟醋酸盐、二乙基胺三氟醋酸盐、二丁基胺三氟醋酸盐、二环己基胺三氟醋酸盐、二苄基胺三氟醋酸盐、吗啡啉三氟醋酸盐、二异丙基胺盐酸盐、二异丙基胺硫酸盐、二异丙基胺四氟硼酸盐、二异丙基胺高氯酸盐、二异丙基胺三氟甲磺酸盐。

6.根据权利要求1所述的1,4-氧硫杂-3,5-二醛基环己二烯化合物的制备方法，其特征在于：化合物1与催化剂的摩尔比为1:0.1~1.0，化合物1与化合物2的摩尔比为1:1~3，化合物1与氧化剂的摩尔比为1:0.5~1，化合物1与添加剂的摩尔比为1:1~2。

7.根据权利要求1所述的1,4-氧硫杂-3,5-二醛基环己二烯化合物的制备方法，其特征在于：反应温度为室温~100℃，反应时间为1~12h。