[发明专利]一种高含量高熔点阻燃剂甲基八溴醚的生产工艺

权利要求书

1.一种高含量高熔点阻燃剂甲基八溴醚的生产工艺，其特征在于，反应方程式为：

；

所述的一种高含量高熔点阻燃剂甲基八溴醚的生产工艺，包括以下步骤：

步骤1、反应釜A中加入甲醇，开启搅拌，加入四溴双酚A，搅拌0.5~1h后加入氢氧化钠与催化剂，继续搅拌0.5~1h后，停止搅拌，取样测pH≥10，反应釜升温至66℃，滴加甲代烯丙基氯，再进行回流保温；保温完成后，反应釜降温至40℃以下，转料压滤、水洗、烘干，得到甲基四溴醚；

步骤2、反应釜B中加入水，再加入一溴化烷基铵，搅拌溶解，滴加溴素，反应釜中温度控制在25~28℃；滴加完成后，加入溶剂，保证合成釜温度在20℃以上搅拌0.5~1h后，静置0.5~1h，分层，得到三溴化烷基铵溶液；

步骤3、向反应釜C中转入步骤2中的三溴化烷基铵溶液，反应釜降温至6~8℃，缓慢向反应釜中投入甲基四溴醚，保证合成釜中温度低于25℃；投料完成后，保持一定温度保温至反应完成，反应釜中加水，搅拌0.5~1h，静止0.5~1h，分层，下层为甲基八溴醚溶液，进行脱色后，调节pH，脱溶、烘干，得产品。

2.如权利要求1所述的一种高含量高熔点阻燃剂甲基八溴醚的生产工艺，其特征在于，将所述脱色后的甲基八溴醚溶液调节pH至8~10后转移至脱溶釜，搅拌状态下采用阶段式升温法，首先升温至50~60℃，保持2~6h，再升温至80~100℃，控制升温时间小于2h，将溶剂蒸干；脱溶釜保持搅拌状态，降温至25~40℃，将物料转至压滤机压滤，压滤后进入烘干机干燥，得到甲基八溴醚粉体。

3.如权利要求1所述的一种高含量高熔点阻燃剂甲基八溴醚的生产工艺，其特征在于，所述步骤1中，四溴双酚A与甲醇的重量比为1:（2~3），四溴双酚A、氢氧化钠与催化剂的重量比为1:（0.15~0.2）:（0.005~0.01），四溴双酚A与甲代烯丙基氯的重量比为1:（0.35~0.45）。

4.如权利要求1所述的一种高含量高熔点阻燃剂甲基八溴醚的生产工艺，其特征在于，所述步骤1中，甲代烯丙基氯滴加时间为8~12h，回流保温时间为5~15h。

5.如权利要求1所述的一种高含量高熔点阻燃剂甲基八溴醚的生产工艺，其特征在于，所述步骤1中，催化剂为一溴化四乙基铵。

6.如权利要求1所述的一种高含量高熔点阻燃剂甲基八溴醚的生产工艺，其特征在于，所述步骤2中，一溴化烷基铵与水的重量比为1:（1.5~3），一溴化烷基铵与溴素的重量比为1:（0.5~1.0），一溴化烷基铵与溶剂的重量比为1:（3~4）。

7.如权利要求1所述的一种高含量高熔点阻燃剂甲基八溴醚的生产工艺，其特征在于，所述步骤2中，一溴化烷基铵为一溴化四乙基铵、一溴化四丙基铵、一溴化四丁基铵、一溴化苯基三乙基铵、一溴化苯基三丙基铵、一溴化苯基三丁基铵、一溴化苄基三乙基铵、一溴化苄基三丙基铵、一溴化苄基三丁基铵中的一种或几种。

8.如权利要求1所述的一种高含量高熔点阻燃剂甲基八溴醚的生产工艺，其特征在于，所述步骤2中，催化剂为一溴化四乙基铵，溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、溴氯甲烷、氯苯、溴苯、氯仿、四氯化碳中的一种或几种。

9.如权利要求1所述的一种高含量高熔点阻燃剂甲基八溴醚的生产工艺，其特征在于，所述步骤3中，三溴化烷基铵与甲基四溴醚的重量比为1:（0.5~1.5），甲基四溴醚与水的重量比为1:（0.8~2）。

10.如权利要求1所述的一种高含量高熔点阻燃剂甲基八溴醚的生产工艺，其特征在于，所述步骤3中，保温温度为15~20℃，保温时间为2~6h。