[发明专利]新型磁性固体酸催化剂及在黄姜总皂苷中提取皂素的应用在审
申请号: | 202210385692.0 | 申请日: | 2022-04-13 |
公开(公告)号: | CN114669326A | 公开(公告)日: | 2022-06-28 |
发明(设计)人: | 周红;樊明轩;潘志权;程清蓉;冯露;吴汉军 | 申请(专利权)人: | 武汉工程大学 |
主分类号: | B01J31/02 | 分类号: | B01J31/02;C07J71/00 |
代理公司: | 武汉智嘉联合知识产权代理事务所(普通合伙) 42231 | 代理人: | 姜婷 |
地址: | 430000 湖北省武*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 新型 磁性 固体 催化剂 黄姜 皂苷 提取 皂素 应用 | ||
1.一种新型磁性固体酸催化剂,包括核层和壳层,其特征在于,所述核层为磁性Fe3O4,所述壳层为SiO2、巯基硅氧烷、磺酸酯化合物的反应产物。
2.根据权利要求1所述新型磁性固体酸催化剂,其特征在于,所述巯基硅氧烷为3-(巯基丙基)三甲氧基硅烷或3-(巯基丙基)三乙氧基硅烷中的至少一种;所述磺酸酯化合物为磺酸内酯。
3.一种如权利要求1~2中任一项所述新型磁性固体酸催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
使Fe3O4@SiO2与巯基硅氧烷反应制备含巯基官能团的磁性前体;
使所述含巯基官能团的磁性前体与磺酸酯化合物反应得到新型磁性固体酸催化剂。
4.根据权利要求3所述新型磁性固体酸催化剂的制备方法,其特征在于,所述含巯基官能团的磁性前体与磺酸酯化合物的质量比为1:(0.5~2)。
5.根据权利要求3所述新型磁性固体酸催化剂的制备方法,其特征在于,所述新型磁性固体酸催化剂的制备方法,包括以下步骤:
获得Fe3O4@SiO2-Pr-SH纳米颗粒;
使上述Fe3O4@SiO2-Pr-SH纳米颗粒与1,3丙磺酸内酯反应得到新型磁性固体酸催化剂Fe3O4@SiO2-Pr-S-Pr-SO3H。
6.根据权利要求5所述新型磁性固体酸催化剂的制备方法,其特征在于,所述使Fe3O4@SiO2-Pr-SH纳米颗粒与1,3丙磺酸内酯反应的步骤包括:将Fe3O4@SiO2-Pr-SH纳米颗粒和1,3丙磺酸内酯在第一有机溶剂的作用下回流反应,得到新型磁性固体酸催化剂Fe3O4@SiO2-Pr-S-Pr-SO3H;其中,所述第一有机溶剂为甲苯;所述Fe3O4@SiO2-Pr-SH纳米颗粒与第一有机溶剂的用量比为1g:(10~40)mL;所述回流反应的温度为100~120℃,所述回流反应的时间为20~24h,所述回流反应在氮气保护下进行。
7.一种如权利要求1~2中任一项所述新型磁性固体酸催化剂的应用,其特征在于,所述新型磁性固体酸催化剂应用于薯蓣科植物中皂素的提取。
8.根据权利要求7所述新型磁性固体酸催化剂的应用,其特征在于,所述新型固体酸催化剂回收后可进行再生处理;所述再生处理过程包括:使回收的新型固体酸催化剂与磺酸酯化合物反应得到活性恢复的新型磁性固体酸催化剂。
9.一种黄姜总皂苷中皂素的提取工艺,其特征在于,包括以下步骤:
将黄姜总皂苷、新型磁性固体酸催化剂在乙醇中进行醇解反应,提取薯蓣皂素;所述新型磁性固体酸催化剂为权利要求1~2中任一项所述新型磁性固体酸催化剂。
10.根据权利要求9所述黄姜总皂苷中皂素的提取工艺,其特征在于,所述黄姜总皂苷与新型磁性固体酸催化剂的质量比为1:(0.1~10),所述黄姜总皂苷与乙醇的用量比为1g:(30~100)mL;所述醇解反应在水热反应釜中进行,所述醇解反应的温度为100~120℃,所述醇解反应的时间为6~8h。
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