[发明专利]基于θ-Al2

权利要求书

1.一种基于θ-Al₂O₃催化剂高效催化分解电解铝烟气中的CF₄及HF副产物资源化的方法，其特征在于，先通过水热法制备θ-Al₂O₃纳米片，在固定床上实现θ-Al₂O₃纳米片催化剂高效分解CF₄，收集得到的HF废液，通过化学沉淀法得到Na₃AlF₆和CaF₂；

制备θ-Al₂O₃纳米片具体步骤如下：

(1)将异丙醇铝加入到异丙醇溶液中，充分搅拌得到混合反应液；步骤(1)中，异丙醇铝的加入量为10.000g，异丙醇的加入量为100ml，搅拌转速为500转/分钟，搅拌时间为12h；

(2)向上述得到的混合反应液中加入去离子水，充分搅拌后，转移至反应釜中，在100～120℃下反应0.5～2h，冷却后经过洗涤、离心、烘干得到白色前驱体粉末；步骤(2)中，去离子水的加入量为10ml，搅拌时间为10min，反应釜的容量为150ml，反应温度为110℃，反应时间为1h；

(3)将上述得到的白色前驱体粉末转移至坩埚中，经高温煅烧，冷却后得到θ-Al₂O₃纳米片，即所述高效催化分解CF₄的θ-Al₂O₃纳米片催化剂材料；步骤(3)中，高温煅烧温度为850～950℃，反应时间为3～5h，升温过程中：室温到600℃的升温速率为4～6℃/min，600℃到850～950℃的升温速率为0.5～2℃/min；

固定床上θ-Al₂O₃纳米片催化剂高效分解CF₄的测试方法，具体过程如下：

(1)将θ-Al₂O₃纳米片催化剂装填到固定床的反应仓中，由供气系统预通入CF₄与Ar气混合气体；步骤(1)中，θ-Al₂O₃纳米片催化剂的填充量为1.000g，反应仓的内径为19mm；按体积百分比计，CF₄与Ar气混合气体组分为：0.5％的CF₄，99.5％的Ar气，混合气体的流速为33.3ml/min；

(2)将固定床的反应仓升温到测试温度，加热汽化室，将水蒸气通入反应仓中；步骤(2)中，反应仓的温度为650～750℃，升温速率为10℃/min；汽化室的加热温度为200℃，进水速率为0.007ml/min；

(3)上述过程得到的尾气，先通过去离子水水瓶，后经过干燥管干燥，干燥后的气体进入气相色谱仪检测气体的组分及含量；步骤(3)中，去离子水水瓶的容量为500ml，加入的去离子水量为300ml；干燥管为圆桶状，加入的干燥剂为变色硅胶，变色硅胶加入量为500g；

化学沉淀法得到Na₃AlF₆和CaF₂的回收方法，具体过程如下：

(1)向吸收CF₄分解后产生的HF去离子水溶液中加入氨水，溶液的pH值调至pH＝8，加入硫酸钠和硫酸铝，充分搅拌后，混合溶液在水浴锅中保温，通过离心分离沉淀和清液，沉淀通过烘干得到Na₃AlF₆；步骤(1)中，HF去离子水溶液的含氟量为23g/L，氨水的质量浓度为25％～28％，Na离子/Al离子/F离子的摩尔比为4:1:6，水浴锅的保温温度为80℃；

(2)向上述清液中加入CaCl₂，溶液的pH值调至pH＝10，充分搅拌后，通过离心分离沉淀和清液，沉淀通过烘干得到CaF₂；步骤(2)中，CaCl₂加入量为清液中氟离子摩尔量的2.4倍。