[发明专利]一种高性能聚合物/无机陶瓷复合固态电解质的制备方法在审

专利信息
申请号: 202210386123.8 申请日: 2022-04-13
公开(公告)号: CN114927749A 公开(公告)日: 2022-08-19
发明(设计)人: 陈明华;王阳;陈桢 申请(专利权)人: 哈尔滨理工大学
主分类号: H01M10/056 分类号: H01M10/056;H01M10/0562;H01M10/0565;H01M10/058;H01M10/0525
代理公司: 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人: 李红媛
地址: 150080 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 一种 性能 聚合物 无机 陶瓷 复合 固态 电解质 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种高性能聚合物/无机陶瓷复合固态电解质的制备方法,其特征在于该复合固态电解质的制备方法具体是按以下步骤完成的:

一、制备PDA@LLZTO粉末:

①、将Tris和盐酸多巴胺溶解到甲醇中,然后加入LLZTO粉末,室温下,在空气气氛中连续搅拌,得到反应产物;

②、使用甲醇对反应产物进行清洗,再放入真空干燥箱中干燥,得到PDA@LLZTO粉末;

二、制备复合固态电解质:

①、将(聚偏氟乙烯-六氟丙烯)共聚物和聚丙烯腈加入到N,N-二甲基甲酰胺中,再在40℃~45℃下搅拌反应,得到混合溶液;

②、将双(三氟甲烷)磺酰亚胺锂和PDA@LLZTO粉末加入到混合溶液中,在40℃~45℃下搅拌反应,得到均匀分散的溶液;在手套箱中将均匀分散的溶液倒入聚四氟乙烯模具中,再静置,静置后首先使用加热板在45℃~55℃下干燥,再在60℃~80℃下干燥,得到含有PDA@LLZTO粉末的CSE薄膜,即为高性能聚合物/无机陶瓷复合固态电解质。

2.根据权利要求1所述的一种高性能聚合物/无机陶瓷复合固态电解质的制备方法,其特征在于步骤一①中所述的Tris的质量与甲醇的体积比为(36mg~42mg):30mL;步骤一①中所述的盐酸多巴胺的质量与甲醇的体积比为(60mg~70mg):30mL;步骤一①中所述的LLZTO粉末的质量与甲醇的体积比为(2.5g~4.5g):30mL。

3.根据权利要求1所述的一种高性能聚合物/无机陶瓷复合固态电解质的制备方法,其特征在于步骤一①中所述的搅拌的速度为300r/min~500r/min,搅拌的时间为12h~16h。

4.根据权利要求1所述的一种高性能聚合物/无机陶瓷复合固态电解质的制备方法,其特征在于步骤一②中使用甲醇对反应产物进行清洗2次~5次;步骤一②中所述的真空干燥箱的温度为55℃~60℃。

5.根据权利要求1所述的一种高性能聚合物/无机陶瓷复合固态电解质的制备方法,其特征在于步骤二①中所述的(聚偏氟乙烯-六氟丙烯)共聚物的重均分子量Mw=455 000。

6.根据权利要求1所述的一种高性能聚合物/无机陶瓷复合固态电解质的制备方法,其特征在于步骤二①中所述的聚丙烯腈的重均分子量Mw=150000。

7.根据权利要求1所述的一种高性能聚合物/无机陶瓷复合固态电解质的制备方法,其特征在于步骤二①中所述的(聚偏氟乙烯-六氟丙烯)共聚物与聚丙烯腈的质量比为9:1。

8.根据权利要求1所述的一种高性能聚合物/无机陶瓷复合固态电解质的制备方法,其特征在于步骤二①中所述的(聚偏氟乙烯-六氟丙烯)共聚物的质量与N,N-二甲基甲酰胺的体积比为0.9g:10mL;步骤二①中所述的搅拌的速度为500r/min~600r/min,搅拌的时间为4h~6h。

9.根据权利要求1所述的一种高性能聚合物/无机陶瓷复合固态电解质的制备方法,其特征在于步骤二②中所述的双(三氟甲烷)磺酰亚胺锂的质量与(聚偏氟乙烯-六氟丙烯)共聚物和聚丙烯腈总质量的比为1:3;步骤二②中所述的PDA@LLZTO粉末占(聚偏氟乙烯-六氟丙烯)共聚物、聚丙烯腈、双(三氟甲烷)磺酰亚胺锂和PDA@LLZTO粉末总质量的5%~20%。

10.根据权利要求1所述的一种高性能聚合物/无机陶瓷复合固态电解质的制备方法,其特征在于步骤二②中所述的搅拌反应的速度为800r/min~1000r/min,搅拌反应的时间为10h~12h;步骤二②中首先使用加热板在45℃~55℃下干燥4h~6h,再在60℃~80℃下干燥2h~4h;步骤二②中所述的静置的时间为10min~30min。

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