[发明专利]一种检测玩具中氯冉醇和地衣醇致敏香料含量的方法

权利要求书

1.一种检测玩具中氯冉醇和地衣醇致敏香料含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：通过配置氯冉醇和地衣醇的系列标准溶液，利用气相色谱-质谱仪进行测定，以标准溶液的质量浓度和对应的峰面积绘制标准曲线拟合得到线性回归方程；

步骤二：对试验用玩具样品进行前处理，以得到待测液；

步骤三：对所述待测液利用气相色谱-质谱仪进行检测，将测得的峰面积代入步骤(1)的回归方程中，得到样品中氯冉醇和地衣醇的质量浓度；

所述气相色谱-质谱检测的条件为：采用DB-5MS色谱柱，程序升温：100℃保持1min，以10℃/min升温至200℃，然后以30℃/min升温至260℃，保持2min；载气：氦气，纯度不低于99.999％；流速：1.0mL/min；进样口温度：220℃；传输线温度：260℃；进样方式：不分流进样；进样量：1μL；电离方式：EI源；电离能量：70eV；扫描方式：全扫描和选择离子扫描组合模式，溶剂延迟：3min。

2.根据权利要求1所述的检测玩具中氯冉醇和地衣醇致敏香料含量的方法，其特征在于，所述步骤一包括：

步骤11：分别准确称取氯冉醇和地衣醇标的标准品，用体积比为1:1的甲醇和二氯甲烷混合液，配制成质量浓度为1000mg/L的标准储备液；

步骤12：分别移取所述标准储备液各10.0mL至100mL容量瓶中，用体积比为1:1的甲醇和二氯甲烷混合液定容至刻度，摇匀，配成质量浓度为100mg/L的混合标准储备液；

步骤13：用体积比为1:1的甲醇和二氯甲烷混合液逐级稀释所述混合标准储备液至质量浓度为1.0、2.0、5.0、10、20、100mg/L的系列浓度的标准溶液；

步骤14：以峰面积为纵坐标，标准溶液中质量浓度为横坐标进行线性回归，得到氯冉醇和地衣醇的回归方程。

3.根据权利要求1所述的检测玩具中氯冉醇和地衣醇致敏香料含量的方法，其特征在于，所述步骤二包括：

准确称取0.5g试验用玩具样品于玻璃样品瓶中，加入体积比为1:1的10.00mL甲醇和二氯甲烷混合溶液后密封，置于超声波提取器中超声提取玩具中的氯冉醇和地衣醇，将装有样品的玻璃样品瓶冷却至常温，提取液经样品过滤器后待测。

4.根据权利要求3所述的检测玩具中氯冉醇和地衣醇致敏香料含量的方法，其特征在于，所述超声提取的时间为30±5min。

5.根据权利要求3所述的检测玩具中氯冉醇和地衣醇致敏香料含量的方法，其特征在于，若提取液杂质多，则再以10000r/min转速下离心10min，取上层清液经样品过滤器过滤后，滤液作为待测液。