[发明专利]一种薄膜表面沉铜用高稳定镀液及其制备方法

权利要求书

1.一种薄膜表面沉铜用高稳定镀液，由无水硫酸铜、甲醛、改性超支化络合剂、二甲苯、纯水、2,2'-联吡啶和2-巯基苯并噻唑混合，并用氢氧化钠调节pH制得，其特征在于，所述改性超支化络合剂是由超支化络合剂和单端含氢硅油反应制得，所述超支化络合剂是由丙烯酸甲酯和二乙烯三胺反应制得预聚体，将1-氨基-5-己烯和预聚体进行初步聚合，再加入预聚体进行支化聚合制得；所述单端含氢硅油是由甲基二硅氧烷和八甲基环四硅氧烷反应制得。

2.一种薄膜表面沉铜用高稳定镀液的制备方法，其特征在于，所述薄膜表面沉铜用高稳定镀液的制备方法包括以下制备步骤：

(1)将1-氨基-5-己烯和预聚体按质量比1：2～1：3混合均匀，在50～60℃，800～1000r/min搅拌40～50min，再加入1-氨基-5-己烯质量6～8倍的预聚体，保持温度不变继续搅拌反应40～50min，在40～50℃，1～2kPa静置3～5h，再将温度升至100～140℃，继续反应2～3h，制得超支化络合剂；

(2)在氮气氛围中，将单端含氢硅油和超支化络合剂按质量比1：2～1：3混合均匀，再加入单端含氢硅油质量0.003～0.005倍的催化剂，在70～80℃，500～800r/min搅拌10～15min，再升温至100～110℃继续搅拌8～12h，在40～50℃，1～2kPa静置8～10h，制得改性超支化络合剂；

(3)将无水硫酸铜、甲醛、改性超支化络合剂、二甲苯和纯水按质量比8：10：35：15：1000～10：15：40：18：1000混合均匀，再加入无水硫酸铜质量0.001～0.002倍的2,2'-联吡啶，无水硫酸铜质量0.0001～0.0002倍的2-巯基苯并噻唑，最后调节pH，制得薄膜表面沉铜用高稳定镀液。

3.根据权利要求2所述的一种薄膜表面沉铜用高稳定镀液的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述预聚体的制备方法为：将丙烯酸甲酯、二乙烯三胺、离子液体[DABCO-PDO][BF₄]和甲醇按质量比1：1：1：1～2：3：1：2混合均匀，在0～5℃，800～1000r/min搅拌反应6～8h，在30～40℃，1～2kPa静置8～10h，再加入丙烯酸甲酯质量2～3倍的纯水和丙烯酸甲酯质量2～3倍的乙酸乙酯，以800～1000r/min搅拌8～10min，静置15～20min，通过分液漏斗取上层液体，在30～40℃，1～2kPa静置8～10h，制备而成。

4.根据权利要求2所述的一种薄膜表面沉铜用高稳定镀液的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述单端含氢硅油的制备方法为：将五甲基二硅氧烷和八甲基环四硅氧烷按质量比1：1.2～1：1.5混合均匀，再加入五甲基二硅氧烷质量0.1～0.2倍的质量分数90～98％倍的浓硫酸，在80～90℃，800～1000r/min搅拌反应2～3h，冷却至室温后加入氢氧化钙将pH调节值6～7，过滤，再加入五甲基二硅氧烷质量0.2～0.4倍的无水硫酸镁，以500～700r/min搅拌15～20min，再次过滤，在40～50℃，1～2kPa静置8～10h，制备而成。

5.根据权利要求2所述的一种薄膜表面沉铜用高稳定镀液的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述催化剂为氯铂酸。

6.根据权利要求2所述的一种薄膜表面沉铜用高稳定镀液的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述二甲苯为邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯中的一种或几种混合。

7.根据权利要求2所述的一种薄膜表面沉铜用高稳定镀液的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述调节pH的方法为：加入氢氧化钠将pH调节至12.5～13，并在30～40℃，30～40kHz超声15～20min。

8.一种薄膜表面沉铜用高稳定镀液，其特征在于，所述薄膜表面沉铜用高稳定镀液由权利要求1-7任一项所述的制备方法制备得到。