[发明专利]一种制备石墨烯玻璃纤维的方法在审
申请号: | 202210390809.4 | 申请日: | 2022-04-14 |
公开(公告)号: | CN114671629A | 公开(公告)日: | 2022-06-28 |
发明(设计)人: | 胡玉成 | 申请(专利权)人: | 常州贝嘉尔新材料科技有限公司 |
主分类号: | C03C25/16 | 分类号: | C03C25/16;C03C25/44;C01B32/192 |
代理公司: | 常州盛鑫专利代理事务所(普通合伙) 32459 | 代理人: | 刘燕芝 |
地址: | 213000 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 石墨 玻璃纤维 方法 | ||
1.一种制备石墨烯玻璃纤维的方法,其特征在于,包括将石墨与玻璃纤维预先复合,通过与高分子聚合物形成热塑体后,送入偏心密炼机,偏心密炼机的转子为偏心转子,在转动过程中不断变化物料空间,从而产生拉伸流变,在拉伸流变过程中将石墨拉伸剥离为石墨烯,同时将玻璃纤维拉伸梳理为定向分布,石墨烯通过玻璃纤维的定向分布均匀原位分散在高分子聚合物中,形成石墨烯/玻璃纤维增强母料,具体步骤如下:
(1)玻璃纤维的改性处理:将一定量的玻璃纤维置于丙酮中,浸泡一段时间,然后在一定浓度的盐酸溶液中处理一段时间,使其羟基化,将其洗涤并烘干后备用;
(2)氧化石墨分散液的制备:采用三步升温法制备氧化石墨,第一步与硝酸钠和高锰酸钾反应,第二步加入去离子水,第三步加入双氧水,所得的氧化石墨制成质量浓度为0.12~0.13%的分散液,并调节pH值至弱酸性;所述氧化石墨三步升温的反应温度分别为11~180℃、32~38℃、82~88℃;
(3)氧化石墨与玻璃纤维的复合及还原:将步骤(1)处理的玻璃纤维置于步骤(2)处理的氧化石墨分散液中,静置一段时间,洗净烘干,然后置于氢碘酸与乙酸的自然挥发气流中,在32~48℃下将氧化石墨还原;所述用于制造自然挥发气流的氢碘酸与乙酸的体积比为1.2:1.8~1:3;
(4)聚合物的拉伸密炼及造粒:将步骤(3)得到的物料与高分子聚合物混合均匀,置于偏心密炼机中,升高温度,偏心密炼机的转子为偏心转子,在转动过程中不断变化物料空间,从而产生拉伸流变,在拉伸流变过程中将石墨拉伸剥离为石墨烯,同时将玻璃纤维拉伸梳理为定向分布,石墨烯通过玻璃纤维的定向分布均匀分散在高分子聚合物中,然后挤出造粒,得到石墨烯/玻璃纤维增强母料;所述偏心密炼机的转子转速为128~155r/min;所述密炼时间为33~56min;
还包括提供表面具有导电碳层的玻璃纤维;向所述表面具有导电碳层的玻璃纤维施加脉冲电流,得到所述石墨烯玻璃纤维。
2.根据权利要求1所述的一种制备石墨烯玻璃纤维的方法,其特征在于,步骤(1)所述盐酸溶液的浓度为0.12~0.14kg/L。
3.根据权利要求1所述的一种制备石墨烯玻璃纤维的方法,其特征在于,步骤(2)所述氧化石墨分散液的pH值应不大于5。
4.根据权利要求1所述的一种制备石墨烯玻璃纤维的方法,其特征在于,步骤(3)所述氧化石墨与玻璃纤维的混合静置时间为22~38min。
5.根据权利要求1所述的一种制备石墨烯玻璃纤维的方法,其特征在于,所述表面具有导电碳层的玻璃纤维通过向玻璃纤维表面预沉积碳层得到,或者通过向玻璃纤维表面涂覆聚合物之后碳化处理得。
6.根据权利要求1所述的一种制备石墨烯玻璃纤维的方法,其特征在于,所述脉冲电流的峰值电流强度为0.1-5A,频率为1-1000H。
7.根据权利要求1所述的一种制备石墨烯玻璃纤维的方法,其特征在于,所述脉冲电流施加的时间为2-99。
8.根据权利要求1所述的一种制备石墨烯玻璃纤维的方法,其特征在于,如下向所述表面具有导电碳层的玻璃纤维施加脉冲电流:将所述表面具有导电碳层的玻璃纤维的两端分别与电极连接;向两个电极施加所述脉冲电流。
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