[发明专利]一种利用膜分离技术除去重排液中硫酸的方法

权利要求书

1.一种利用膜分离技术除去重排液中硫酸的方法，其特征在于，包括以下步骤∶

步骤1：将进行氨肟化反应后生成后经过分离、精制的环己酮肟与发烟硫酸在温度为85～95℃、压力为常压下在重排反应器中进行贝克曼液相重排，得到重排液；

步骤2：将步骤1得到的重排液在温度为30～40℃，压力为负压下按照重排液比脱盐水比值为1:1.20～1.25，加入脱盐水，进行水解，得到含有己内酰胺与硫酸的水溶液A；

步骤3：将步骤2得到的水溶液A在温度为20～25℃，压力为0.7MPa下，在纳滤膜分离塔内进行分离，得到质量含量50％～65％己内酰胺的水溶液B和己内酰胺质量含量0.5％的无机硫酸水溶液C；

步骤4：将步骤3中得到质量含量50％～65％己内酰胺的水溶液B送入离子交换树脂塔，除去残余硫酸根离子，得到质量含量50％～65％己内酰胺的水溶液D；

步骤5：将步骤4中得到质量含量50％～65％己内酰胺的水溶液D进行蒸发除水，得到质量含量90％～95％己内酰胺的水溶液E和己内酰胺质量含量0.1％的蒸发凝液F；

步骤6：将步骤3得到的己内酰胺质量含量0.5％的无机硫酸水溶液C进行精制，得到质量含量70％～98％的浓硫酸，与新加入的质量含量20％～65％的发烟硫酸混合得到质量含量10％～20％的发烟硫酸，循环回贝克曼重排反应器继续进行反应循环使用；

步骤7：将步骤5得到质量含量90％～95％己内酰胺的水溶液E进行精制，得到99.9％以上的己内酰胺成品；

步骤8：将步骤4得到的己内酰胺质量含量0.1％的蒸发凝液F返回重排液水解塔作为稀释剂循环使用。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤1中，环己酮肟与发烟硫酸的摩尔比为(1.1～1.15)∶1。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤1中发烟硫酸的质量含量为20％。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤2中，脱盐水与重排液质量比为1.25∶1。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤3中，纳滤膜为T80型纳滤膜。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤4中，离子交换树脂为强碱型阴离子交换树脂型号为A-2313CPR。