[发明专利]一种白头翁口服液中5种有效成分同时测定方法

权利要求书

1.一种白头翁口服液中5种有效成分同时测定方法，用于同时测定白头翁口服液中秦皮甲素，秦皮乙素，盐酸小檗碱，盐酸巴马汀，盐酸药根碱5种有效成分的含量，采用UPLC-PDA方法进行测定，以ACE Excel 3 C18 AR为色谱柱，乙腈-0.4％磷酸水溶液进行梯度洗脱，同时利用优化检测波长347nm进行检测，具体洗脱程序为：

具体测定步骤如下：

a、制备对照储备液和混合对照储备溶液

取秦皮甲素，秦皮乙素，盐酸小檗碱，盐酸巴马汀，盐酸药根碱标准品，用乙醇溶液溶解并定容，分别配制成对照储备液；将各对照储备液混合，得到混合对照储备溶液；

b、制备待测样品溶液：取供试品，置于容量瓶中，用甲醇-盐酸溶液或乙醇溶液溶解，超声提取、离心、过滤，得待测样品溶液；

c、将混合对照储备溶液注入UPLC-PDA色谱仪，在色谱条件下进行梯度洗脱和检测，以保留时间定性，根据进样量所测峰面积的大小与其进样量的对应关系绘制标准曲线；

d、结果分析：取步骤b待测样品溶液注入UPLC-PDA色谱仪中，在步骤c的色谱条件下进行梯度洗脱和检测，测得滤液中各目标物的峰面积，以保留时间定性，根据步骤d中制作的标准曲线定量，计算出供试品中有效成分的含量。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a中，秦皮甲素对照储备液的浓度为830-850μg/mL，秦皮乙素对照储备液的浓度为205-225μg/mL，盐酸小檗碱对照储备液的浓度为190-200μg/mL，盐酸巴马汀对照储备液的浓度为190-210μg/mL，盐酸药根碱对照储备液的浓度为170-190μg/mL。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a中，混合对照储备溶液中秦皮甲素的浓度为45-70μg/mL，秦皮乙素的浓度为4-10μg/mL，盐酸小檗碱的浓度为30-55μg/mL，盐酸巴马汀的浓度为10-30μg/mL，盐酸药根碱的浓度为4-20μg/mL。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a中，乙醇的质量浓度为100％，步骤b中，乙醇的质量浓度为100％。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤b中，甲醇-盐酸溶液为甲醇与盐酸按体积比100：1的比例混合的溶液。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤b中，供试品与乙醇的质量体积比：(1-2)：(50-200)，单位，g/mL；优选的，步骤b中，供试品与乙醇的质量体积比：1：(50-100)，单位，g/mL；优选的，步骤b中，供试品与乙醇的质量体积比：1：100，单位，g/mL。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤b中，超声提取时的超声功率为35-50KHz，超声提取时间为20-40min。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤b中，离心转速为8000-15000rpm/min，离心时间为8-12min。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤c中，所述色谱柱规格为长100mm×内径4.6mm，填料颗粒粒径3μm，柱温为30-40℃，选择347nm作为种有效成分的检测波长，流动相A为乙腈，流动相B为0.4％磷酸水溶液，A、B两项梯度洗脱作为洗脱液。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤d中，所述标准曲线系数不小于0.999。