[发明专利]太赫兹波段用小尺寸超薄单晶金刚石窗片及其制备方法

说明书

本发明公开了太赫兹波段用小尺寸超薄单晶金刚石窗片的制备方法，包括以下步骤：(1)对单晶金刚石籽晶片进行微波等离子体化学气相沉积，刻蚀表面后同质外延生长单晶金刚石，得到单晶金刚石片；(2)加工步骤(1)得到的单晶金刚石片以达到目标尺寸；(3)将步骤(2)加工好的单晶金刚石片固定于相适配的多晶金刚石模板中进行抛光处理，脱模后得到所述的单晶金刚石窗片。本发明方法具有简单高效、可控性好、重复率高，能够实现批量加工且产品质量稳定性好的特点，制得的单晶金刚石窗片没有晶界，气密性好，且机械性能优异、介电损耗低、热导率高，能够满足太赫兹行波管在高频波段大功率连续输出需求。

技术领域

本发明属于真空电子器件领域，具体涉及一种基于模板法的太赫兹波段用小尺寸超薄单晶金刚石窗片及其制备方法。

背景技术

行波管作为微波功率放大的核心器件广泛应用于雷达、电子对抗、通信等领域。随着太赫兹行波管向高频波段发展，现有微加工技术必须实现同步发展，这就要求输能窗口在自身特征尺寸极小的同时保持优异的综合性能。在高频波段，传统的蓝宝石输能窗片易出现强度低、易破碎的现象；多晶金刚石窗片由于存在晶界，在封装过程中容易发生漏气。因此，开发一种性能优异的能够应用于高频波段的输能窗片的制备方法，具有重要的意义。

公开号为CN108682608A的中国专利文献公开了一种太赫兹频段真空器件用金刚石单晶输能窗片，该金刚石单晶输能窗片包括电子级CVD金刚石单晶圆片，电子级CVD金刚石单晶圆片的上、下两个面上沿周缘一圈分别设置有环状的可焊接区域，可焊接区域依次经过金属离子注入、退火和金属化处理而形成。该发明通过对金刚石输能窗片待焊接区域进行处理，赋予边缘金属特性，提高了金刚石的可焊性，使其易与窗架连接，进而实现更高的封接气密性和封接强度。

公开号为CN103779154A的中国专利文献公开了一种太赫兹波段真空器件用的金刚石输能窗片，该金刚石输能窗片结构是，最下一层是超纳米晶金刚石膜片，在该膜片基础上依次交替生长一层多晶金刚石片、再一层超纳米晶金刚石膜片和再一层多晶金刚石片，即两种晶格交替排列的金刚石输能窗片。具有上述结构的金刚石输能窗片克服了常规合成工艺制备多晶金刚石薄窗片的断裂强度低和真空密封性能有待提高的问题，但是对工艺的要求较高。

发明内容

本发明针对现役太赫兹行波管输能窗在高频波段使用受限的问题，提供了一种基于模板法的小尺寸超薄单晶金刚石窗片的制备方法，简单高效、可控性好、重复率高，能够实现批量加工且产品质量稳定性好，制得的单晶金刚石窗片没有晶界，气密性好，且机械性能优异、介电损耗低、热导率高，能够满足太赫兹行波管在高频波段大功率连续输出需求。

具体采用的技术方案如下：

一种单晶金刚石窗片的制备方法，包括以下步骤：

(1)对单晶金刚石籽晶片进行微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)，刻蚀表面后同质外延生长单晶金刚石，得到单晶金刚石片；

(2)加工步骤(1)得到的单晶金刚石片以达到目标尺寸；

(3)将步骤(2)加工好的单晶金刚石片固定于相适配的多晶金刚石模板中进行抛光处理，脱模后得到所述的单晶金刚石窗片。

单晶金刚石制备方法主要包括同质外延生长、异质外延生长和拼接生长等。异质外延生长和拼接生长主要用于大尺寸单晶金刚石制备，本发明首先利用MPCVD方法同质外延生长制备高品质单晶金刚石片作为窗片本体材料，该高品质单晶金刚石片具有高的热导率、低的介电损耗、高的断裂强度等性能。

本发明进一步在单晶金刚石片加工过程中打破传统先磨后切的方法，并结合ICP刻蚀技术精准加工与目标单晶金刚石窗片尺寸相适配的多晶金刚石模板，以同质材料作为模板，采用先切后磨的策略，能够保证抛光过程顺利进行，实现小尺寸超薄单晶金刚石窗片的批量加工，改善了采用传统抛磨方法成品率低、质量稳定性差、难以实现小尺寸超薄单晶金刚石窗片加工的问题。