[发明专利]一种制备纤维状二氧化锆气凝胶的方法

权利要求书

1.一种制备纤维状二氧化锆气凝胶的方法，其特征在于，具体制备步骤如下：

1)将无机金属锆盐溶于无水乙醇中，配置锆盐前驱体溶液，其中锆离子浓度为0.1-3.0mol/L；

2)将双氧水溶液加入到上述锆盐前驱体溶液中，搅拌均匀得混合溶液；

3)将巯基丁二酸乙醇溶液加入到混合溶液中，快速搅拌，密封后放入25-70℃环境中处理一定时间后，得到湿凝胶；

4)在25-70℃温度下将所得的湿凝胶浸没在老化液中，老化处理2-7天；所用的老化液为无水乙醇溶液；

5)将老化处理后的湿凝胶放入到超临界干燥装置的高压反应釜中，采用乙醇或二氧化碳作为超临界介质，进行超临界干燥，干燥结束后，放出高压反应釜内的气体，获得纳米纤维状二氧化锆气凝胶。

2.根据权利要求1中所述的一种制备纤维状二氧化锆气凝胶的方法，其特征在于：所述无机金属锆盐为ZrOCl₂·8H₂O，ZrO(NO₃)₂·6H₂O，ZrCl₄，Zr(SO₄)₂·4H₂O中的一种或多种。

3.根据权利要求1中所述的一种制备纤维状二氧化锆气凝胶的方法，其特征在于：所采用的双氧水的质量分数为0.1％-30％，双氧水与锆盐前驱体溶液的体积比为1/10-1/1。

4.根据权利要求1中所述的一种制备纤维状二氧化锆气凝胶的方法，其特征在于：所述的巯基丁二酸乙醇溶液中巯基丁二酸的浓度为0.1-10.0mol/L，所述的巯基丁二酸乙醇溶液与锆盐前驱体溶液的体积比为1/30-1/2。

5.根据权利要求1中所述的一种制备纤维状二氧化锆气凝胶的方法的制备方法，其特征在于：所述步骤5)中乙醇超临界干燥的温度为260-300℃，保温时间为30-120min，压力为7-12MPa。

6.根据权利要求1中所述的一种制备纤维状二氧化锆气凝胶的方法的制备方法，其特征在于：所述步骤5)中二氧化碳超临界干燥的温度为45-75℃，保温时间为90-150min，压力为10-15MPa。