[发明专利]一种吸液驱气法表征粉体多孔材料孔结构的方法

说明书

本发明涉及一种吸液驱气法表征粉体多孔材料孔结构的方法。本发明通过添加或不添加粘结剂的方法将粉体多孔材料转变为颗粒而不影响其微孔结构，解决了粉体多孔材料无法正常进行吸液驱气过程的问题，从而可用吸液驱气法对粉体多孔材料的孔结构进行表征。

技术领域

本发明涉及一种吸液驱气法表征粉体多孔材料孔结构的方法，属于材料的结构表征技术领域。

技术背景

多孔材料因其比表面积大、孔道结构可控、孔径可调等优点，在气体和液体的精制与分离、催化、气体储存、超级电容器、水处理和空气净化等领域都有较为广泛的应用。多孔材料的性能与其孔结构密切相关，在多孔材料的开发与应用过程中，对其结构进行准确地表征具有十分重要的意义。

现有的孔结构表征方法如压汞法、气体吸附法、电子显微镜观察法等在应用时各有缺陷，如压汞法无法用于表征微孔，电子显微镜观察法只能对材料的局部进行观察且所需仪器价格昂贵、对测试条件要求较高，气体吸附法在低温下获取超微孔的吸附等温线时，需要很长的时间才能达到吸附平衡，很难得到真实的吸附等温线，无法获得准确的超微孔结构信息。

由于现有的孔结构表征方法应用时的局限性，目前尚需发展一些描述多孔材料孔隙结构的新方法。专利CN101354333B提出一种常温常压下，使多孔材料预饱和吸附气体探针，之后浸没于预定液体探针中，通过测量吸液驱气速率和平衡吸液驱气体积来评价多孔材料孔隙结构及性能的方法。专利CN105203440B利用吸液驱气原理，通过使用吸附动力学模型拟合吸液驱气曲线确定动力学机理和气体选择性系数K，进而判断炭分子筛的微孔孔容、孔径的相对大小及孔分布的均匀性，建立了一种评价炭分子筛变压吸附气体分离性能的方法。专利CN108345766B基于吸液驱气过程的速率控制步骤建立了由微孔孔口扩散和表面吸附控制的动力学方程，使用方程参数可判断多孔材料的微孔孔容和孔径的相对大小。上述吸液驱气方法所表征的多孔材料均为颗粒状固体，当多孔材料粒度较小呈粉末状时，经常出现粉体多孔材料漂浮在液体探针表面的现象，导致吸液驱气过程无法正常进行。

发明内容

为克服现有技术存在的不足，本发明提供一种基于吸液驱气原理表征粉体多孔材料孔结构的方法。

本发明的技术方案：

一种基于吸液驱气原理表征粉体多孔材料孔结构的方法，包括如下步骤：

步骤一：粉体多孔材料成型：

对于无自粘结能力的粉体多孔材料：将粘结剂溶解于溶剂得到粘结剂溶液；然后将粉体多孔材料与粘结剂溶液混合，并在室温下搅拌2-3h得到混合物；将得到的混合物在110-150℃条件下干燥0.5-1h脱除部分溶剂，然后成型；最后在230℃-290℃条件下处理2-4h得到侧压强度大于100N/cm的成型体；其中粘结剂与粉体多孔材料的质量比为11:1-20:1，溶剂与粉体多孔材料的质量比为1:1-2:1；

对于具有自粘结能力的粉体多孔材料：采用常温加压或加热加压的方式使其成型得到侧压强度大于100N/cm的成型体。

步骤二：将步骤一得到的成型体破碎并筛分，得到10-40目的成型多孔材料颗粒。

步骤三：将步骤二得到的成型多孔材料颗粒150-200℃真空条件下处理6-10h以干燥并充分脱气，之后放入吸液驱气装置的样品池中，在常压、恒温条件下吸附气体探针至饱和，而后注入液体探针进行吸液驱气过程，同时采集样品池中随时间变化的压力值，得到吸液驱气曲线，并通过分析吸液驱气曲线得到多孔材料孔结构信息。所述的吸液驱气装置为专CN101354333B公开的吸液驱气装置。

所述无自粘结能力的粉体多孔材料包括但不限于活性炭、炭分子筛、碳纳米管、金属氧化物等。

所述具有自粘结能力的粉体多孔材料包括但不限于褐煤、中间相炭微球、沸石分子筛等。