[发明专利]一种Fe-S-B析氢电极及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种Fe‑S‑B析氢电极及其制备方法，属于电催化析氢领域。本发明首先将导电基体进行预处理；然后通过电沉积的方式在预处理的导电基体上沉积Fe、S、B元素，形成具有高析氢催化活性和电化学稳定性的Fe‑S‑B析氢电极。本发明合成方法简单，生产成本低廉且催化层结构牢靠。所合成的Fe‑S‑B析氢电极可广泛应用于碱性电解水制氢工业，具有显著的实用价值和经济价值。

技术领域

本发明涉一种高催化活性的Fe-S-B析氢电极及其制备方法和应用，属于氢气制备领域。

背景技术

氢能源是一种能量密度大，绿色环保和来源广泛的二次能源，作为现代能源体系的重要组成部分，其发展已经成为全球能源技术革命的重要方向。低成本大规模生产氢气是开发氢能的先决条件。电解水制氢因其操作简单、原料来源广泛和清洁无污染等优点而成为未来制氢的发展方向。然而，在电解水制氢过程中，阴极上的析氢反应(HydrogenEvolution Reaction，简称HER)动力学过程缓慢，极大地制约了反应效率的提升，因此需要研发高效催化剂材料以加速析氢反应。

贵金属铂(Pt)是目前最理想的析氢催化剂材料，但其昂贵价格和有限的存储量严重制约了其大规模商业化应用。因此，研发高催化活性和低成本的非贵金属析氢催化剂材料具有重要的理论和现实意义。在众多非贵金属析氢电极材料中，铁基硫化物材料由于储量丰富、价格低廉和催化活性高的特点而受到各国科研工作者的青睐。然而铁基硫化物存在着析氢过电位依旧偏高和稳定性低的不足。

目前，合成析氢催化剂材料的方法有：水热/溶剂热法、机械合金化、离子溅射法、电沉积法等。其中，电沉积法具有操作简单、成本低、镀层均匀、镀层成分及材料选择等优势，是一种适于工业化生产电极的制备方法。因此，针对现有技术存在的不足，急需开发出一种具有优异的析氢性能和电化学稳定性的，且适用于工业生产的析氢催化剂材料。

发明内容

发明目的：本发明的第一目的是提供高催化活性的Fe-S-B析氢电极，以满足碱性电解水电极的要求，提供一种高效的适用于工业生产的电催化析氢电极，以降低电解水制氢的成本；本发明的第二目的是提供所述Fe-S-B析氢电极的制备方法；本发明的第三目的是提供所述Fe-S-B析氢电极在氯碱工业、电化学储氢中的应用。

技术方案：本发明所述一种Fe-S-B析氢电极包括在导电基体表面镀Fe-S-B 镀层制得，所述Fe-S-B镀层包括以下原子百分含量的组分：Fe：20～70％、S：30～80％、B：2～10％。

优选的，所述Fe-S-B镀层包括以下原子百分含量的组分：Fe：40～60％、S： 40～60％、B：5～10％。

更优选的，所述的Fe-S-B镀层包括以下原子百分含量的组分：Fe：40％、S： 55％、B：5％；或Fe：58％、S：34％、B：8％；或Fe：60％、S：31％、B：9％。

优选的，所述导电基体为泡沫镍、镍箔、泡沫钛、钛箔或铜箔。

优选的，所述Fe-S-B镀层的厚度为10～40μm。

一种本发明所述Fe-S-B析氢电极的制备方法，包括以下步骤：

(1)导电基体的预处理；将导电基体材料裁成小块矩形片，将裁剪好的导电基体材料在碱液和无水乙醇中超声振荡，用去离子水冲洗干净，在稀盐酸中煮沸浸蚀，用去离子水冲洗至pH值为中性，放入真空干燥箱中保存，得到导电基体；

(2)配置电镀水溶液：电镀水溶液包括铁源、硼源、硫源、络合剂、导电剂和糖精；

(3)电沉积制备Fe-S-B电极：以步骤(1)处理好的导电基体为工作电极，石墨片为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，对步骤(2)得到的电镀水溶液进行电镀沉积，得到Fe-S-B析氢电极。