[发明专利]一种山枝仁药材、饮片、提取物及制剂的检测方法

说明书

本发明提供了一种山枝仁药材、饮片、提取物及制剂的检测方法，其特征在于，包括：采用高效液相色谱法检测山枝仁药材、饮片、提取物及制剂中的异槲皮苷的含量；所述高效液相色谱法色谱条件为：以甲醇为流动相A，以水、0.1～0.4％醋酸、0.1～0.4％磷酸和0.1～0.4％甲酸中的一种为流动相B，进行梯度洗脱。本发明以异槲皮苷作为山枝仁药材、饮片、提取物及制剂的一个新的指标成分进行测定，本方法稳定性好、精密度高、重现性好、便捷且易于掌握，可以对山枝仁药材、饮片、提取物及制剂进行更为正规、全面、有效地的质量控制，保证药物的疗效。

技术领域

本发明属于药物分析领域，具体涉及一种山枝仁药材、饮片、提取物及制剂的检测方法。

背景技术

山枝仁为海桐花科海桐花属植物海金子(Pittosporum illioides Mak.)或皱叶海桐(Pittosporum crispulum Gagnep.)的干燥种子，具有清热利咽，涩肠固精，收敛止泻的功效，用于治疗咽痛，痢疾，肠炎，白带，滑精等。

目前关于海桐花属植物成分的研究，多以挥发油成分为主。现有技术测定了山枝仁中槲皮素、芦丁和柽柳素-3-O-芸香糖苷的含量，但未对山枝仁标准汤剂及配方颗粒剂进行研究。在各省中药材标准及炮制规范中，均未在含量测定方面对山枝仁药材进行规定。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种山枝仁药材、饮片、提取物及制剂的检测方法，检测其中异槲皮苷的含量，本方法稳定性好，精密度高。

为实现上述目的，本发明的技术方案为一种山枝仁药材、饮片、提取物及制剂的检测方法，其特征在于，包括：采用高效液相色谱法检测山枝仁药材、饮片、提取物及制剂中的异槲皮苷的含量；所述高效液相色谱法色谱条件为：以甲醇为流动相A，以水、0.1～0.4％醋酸、0.1～0.4％磷酸和0.1～0.4％甲酸中的一种为流动相B，进行梯度洗脱。

本发明所述山枝仁药材、饮片、提取物及制剂的检测方法还包括：将山枝仁药材、饮片、提取物及制剂进行前处理，所述前处理具体为将山枝仁药材、饮片、提取物及制剂与溶剂混合，进行回流提取或超声提取。

本发明所述前处理过程中，将山枝仁药材、饮片、提取物及制剂与溶剂混合，所述溶剂为乙醇、水或30％～100％甲醇。在一个实施例中，将山枝仁药材、饮片、提取物及制剂与溶剂混合，所述溶剂为70％甲醇。本发明所述山枝仁药材、饮片、提取物及制剂与溶剂的质量与体积比为(0.1～1)g:25mL，优选为(0.3～0.5)g:25mL。

将山枝仁药材、饮片、提取物及制剂与溶剂混合后，进行超声或回流提取，得到山枝仁药材、饮片、提取物及制剂的供试品溶液，所述超声或回流提取时间为0.25～4h。在一个实施例中，山枝仁药材、饮片、提取物及制剂与溶剂混合后，进行超声提取，所述超声提取时间为15～45min。在一个实施例中，山枝仁药材、饮片、提取物及制剂与溶剂混合后，进行回流提取，所述回流提取时间为1～4h。在一个实施例中，将山枝仁药材、饮片、提取物及制剂与溶剂混合后，进行超声提取，所述超声提取的功率为500W，频率为40kHz。

本发明所述前处理过程具有制备简单、选择范围宽的优点，实验结果表明，山枝仁药材、饮片、提取物及制剂采用本发明提供的溶剂和提取方法进行提取，均能实现其中异槲皮苷的分离。

得到山枝仁药材、饮片、提取物及制剂供试品溶液后，采用高效液相色谱法检测山枝仁药材、饮片、提取物及制剂中异槲皮苷的峰面积，计算异槲皮苷的含量。

本发明所述高效液相色谱法色谱条件为：以甲醇为流动相A，以水、0.1～0.4％醋酸、0.1～0.4％磷酸和0.1～0.4％甲酸中的一种为流动相B，进行梯度洗脱。

在一个实施例中，高效液相色谱法色谱条件为：以甲醇为流动相A，以0.2％磷酸水溶液为流动相B，进行梯度洗脱；所述梯度洗脱过程中，流动相A和流动相B的体积比例变化为：