[发明专利]一种制备高纯硫酸的蒸馏方法

说明书

本发明属于化工原料制备技术领域，具体涉及一种制备高纯硫酸的蒸馏方法；制备工艺包括以下步骤：将稀硫酸装入蒸馏罐内，并向稀硫酸中通入高温水蒸气；蒸馏罐缓慢升温，增加水蒸气流量保持液面高度，打开气路将蒸馏罐产生气体导入热交换器中，用于将水分转化为高温水蒸气，热交换后的气体组分排入冷凝罐中；蒸馏罐升温保持蒸馏罐温度，并将蒸发产生的蒸汽导入冷凝管中，收集冷凝管冷凝液，浓缩后获得高纯硫酸；本申请首先通入高温高压水蒸气起到为硫酸补充水分的目的，待蒸馏罐升温至220‑250℃时，打开排气管气路，当温度达到320‑340℃后，产生的酸蒸汽经过冷凝管被冷凝回收，获得高纯硫酸。

技术领域

本发明涉及化工原料制备技术领域，具体涉及一种制备高纯硫酸的蒸馏方法。

背景技术

现有的高纯试剂级硫酸生产采用蒸馏法，通常采用常压蒸馏法，加热能源有煤、油、汽、电等。

蒸馏法制备高纯硫酸的优点在于其工艺较为成熟，且便于工业大规模生产，但现有的蒸馏法大多需要将硫酸加热至硫酸沸点以上，由于现有硫酸大多采用硫铁矿为原料，因此制备的硫酸中会含有杂质，部分沸点较低的杂质会与浓硫酸一同被汽化，进而导致制备的硫酸纯度下降。

而在中国专利CN201010242149.2中则公开了高纯硫酸的节能高效阶梯温差蒸馏生产方法，通过对硫酸液体施加梯度温度，从而控制下层硫酸的温度，抑制杂质汽化来得到纯度更高的硫酸蒸汽，进而获得高纯硫酸成品，但这样无疑无法解决底部硫酸的蒸馏问题，同时对设备要求更高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备高纯硫酸的蒸馏方法，解决以下技术问题：

如何对蒸馏的硫酸全部进行高纯回收的问题。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种制备高纯硫酸的蒸馏方法，所述蒸馏方法包括以下步骤：

S1.将稀硫酸装入蒸馏罐内，并向稀硫酸中通入高温水蒸气；

S2.蒸馏罐缓慢升温，动态增加高温水蒸气流量保持稀硫酸液面高度恒定，升温至220-250℃时，打开气路将蒸馏罐产生气体导入热交换器中，用于将水分转化为高温水蒸气，热交换后的气体组分排入冷凝罐中；

S3.蒸馏罐升温至320-340℃后保持蒸馏罐温度，并停止高温水蒸气流入，并将蒸发产生的蒸汽导入冷凝管中，并在冷凝管沿蒸汽排流动方向设置递减的温度区间，冷凝管末端温度不低于200℃；

S4.收集冷凝管冷凝液，浓缩后获得高纯硫酸。

作为本发明进一步的方案：步骤S1所述稀硫酸浓度为20-50％。

作为本发明进一步的方案：步骤S2所述蒸馏罐升温速度为5-10℃/min。

作为本发明进一步的方案：步骤S1中高温水蒸气压力为1.2-2.5MPa。

作为本发明进一步的方案：步骤S2所述气体组分在热交换后温度低于100℃，所述冷凝罐中装盛有碱性溶液吸收剂。

作为本发明进一步的方案：步骤S1所述蒸馏罐设有用于排出蒸馏罐产生气体的排气管，所述蒸馏罐内滑动设置有限位板，所述限位装置下端设有浮块，用于维持限位板高度，所述限位板开设有与所述排气管对应的排气孔，当排气孔向下移动并与排气管完全错开时，所述冷凝管与蒸馏罐内部连通。

作为本发明进一步的方案：所述排气管设置于冷凝管下部。

本发明的有益效果：