[发明专利]一种聚二甲基硅氧烷/氧化石墨烯改性聚氨酯及其制备方法

说明书

本发明公开了一种聚二甲基硅氧烷/氧化石墨烯改性聚氨酯及其制备方法，属于油水分离材料研究领域。本发明首先通过多元醇制备出新型的聚氨酯，然后将聚二甲基硅氧烷/氧化石墨烯交联在聚氨酯上从而增强其吸附能力和重复使用性能，测得此材料的接触角为最高为141°，对总石油烃的吸附量最大49.6g/g。本发明制备的聚二甲基硅氧烷/氧化石墨烯改性聚氨酯对有机污染物有良好的吸附效果，且可以循环使用20次。

技术领域

本发明属于油水分离材料领域，特别涉及一种聚二甲基硅氧烷/氧化石墨烯改性聚氨酯及其制备方法。

背景技术

随着能源工业化的高速发展，油水混合物给环境造成了很大的压力，这让能够使油水分离的材料成为研究热点。稳定、耐用、吸油率高是材料必须具备的性能，多数研究者通过石墨烯如专利CN 104338519 A、有机硅化合物如专利CN 113429620A、无机纳米粒子如专利CN 105148878B等疏水材料改性聚氨酯得到了具有一定吸油性能的材料，但是仍然有制备成本高、需要强酸或者强碱处理以及循环使用次数低的问题。

发明内容

为了解决现有吸附材料循环使用次数低，成本高的问题，本发明提供了一种聚二甲基硅氧烷/氧化石墨烯聚氨酯及其制备方法，采用环境友好的合成方式，无需添加强酸或者强碱，反应条件温和、吸油率高，并且可以循环使用多次。

本发明的技术方案如下：

一种聚二甲基硅氧烷/氧化石墨烯改性聚氨酯的制备方法，按照下述步骤进行：

1)聚氨酯的制备：以四氢呋喃为单体，三氟化硼乙醚为引发剂，环氧氯丙烷和甘油/水(甘油与水的体积比为1:2)为共引发剂，通入氮气，机械搅拌6-7h，加入适量去离子水并继续机械搅拌2h，之后真空干燥5h，得到聚四氢呋喃三醇，其中，四氢呋喃、三氟化硼乙醚、环氧氯丙烷、甘油/水和去离子水的体积比为100:7.2:4.8:15:10-15；然后，将聚四氢呋喃三醇与聚丙二醇、三乙醇胺、有机硅油、超纯水、三乙烯二胺，辛酸亚锡混合加入烧杯，然后与甲苯二异氰酸酯反应8-12s后放置在室温自由发泡得到聚氨酯，其中，聚四氢呋喃三醇、聚丙二醇、三乙醇胺、有机硅油、超纯水、三乙烯二胺、辛酸亚锡和甲苯二异氰酸酯的体积比为20-40:40:2.4:1.5:5:0.8:0.24:40-50；

2)聚氨酯的改性：将聚二甲基硅氧烷溶解在溶剂正己烷中，然后加入氧化石墨烯和步骤1)得到的聚氨酯，再加入5-10ml戊二醛，在室温下交联5-10min，然后将其移入模具中完全浸泡5-10min，取出放入烘箱中65-85℃固化1-3h，制成聚二甲基硅氧烷/氧化石墨烯改性聚氨酯。

优选的，步骤1)中聚四氢呋喃三醇、聚丙二醇、三乙醇胺、有机硅油、超纯水、三乙烯二胺、辛酸亚锡与甲苯二异氰酸酯的反应时间为8s；

优选的，步骤2)中聚二甲基硅氧烷的质量是步骤1)制备的聚氨酯的质量的10-15％，氧化石墨烯的质量是步骤1)制备的聚氨酯的质量的0.1-0.2％；聚二甲基硅氧烷与溶剂的质量比为1-1.5:0.5-1；

优选的，步骤2)中聚二甲基硅氧烷的质量是步骤1)制备的聚氨酯的质量的10％，氧化石墨烯的质量是步骤1)制备的聚氨酯的质量的0.2％，聚二甲基硅氧烷与溶剂的质量比为1:1，固化温度为75℃，固化时间为2h。

与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：

1)本发明通过将聚二甲基硅氧烷/氧化石墨烯通过戊二醛成功交联在自制的聚氨酯上得到聚二甲基硅氧烷/氧化石墨烯改性聚氨酯，制备方法简便，不使用强酸强碱，是一种环境友好的合成方式。

2)本发明制备的聚二甲基硅氧烷/氧化石墨烯改性聚氨酯具有更好的吸油效果，对石油烃的吸附量为49.6g/g，对水的接触角为141°。

3)本发明制备的聚二甲基硅氧烷/氧化石墨烯改性聚氨酯具有稳定的性能，可循环使用20次。

附图说明