[发明专利]一种从锡渣中回收锑锡铅的方法在审

专利信息
申请号: 202210418947.9 申请日: 2022-04-20
公开(公告)号: CN114836628A 公开(公告)日: 2022-08-02
发明(设计)人: 赵鹏;吴伯增;邓久帅;魏宗武;胡明振;林成旭;覃祚明;农永萍;覃伟明 申请(专利权)人: 柳州华锡有色设计研究院有限责任公司
主分类号: C22B7/04 分类号: C22B7/04;C22B25/06;C22B30/02;C22B13/00;C22B58/00;C22B1/11
代理公司: 广西南宁公平知识产权代理有限公司 45104 代理人: 黄永校
地址: 545616 广西壮族自治区柳*** 国省代码: 广西;45
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摘要:
搜索关键词: 一种 锡渣中 回收 锑锡铅 方法
【说明书】:

一种从锡渣中回收锑锡铅的方法,是将含锡、锑、铅、铟、砷氧化物的锡渣粉末,用盐酸、氯化钠、水合肼混合液作为浸出液,进行电位控制两段逆流还原浸出锑,一段浸出液中和水解产出粗锑白,二段浸出渣用氯化钠溶液浸出铅,浸铅后液冷却结晶得粗氯化铅,浸铅后渣洗钠得含锡49.52~55.69wt%、含铟1.04~1.2wt%的高铟锡精矿。粗锑白、粗氯化铅纯度分别为93.58wt%、99.67wt%,锡、锑、铅、铟直收率分别高达98.68wt%、84.616wt%、95.136wt%、95.3wt%,本发明具有流程短、分离效果好、工作环境好等优点。

技术领域

本发明涉及湿法冶金技术领域,具体是一种从锡渣中回收锑锡铅的方法。

背景技术

脆硫铅锑矿火法冶炼流程的粗合金吹炼过程,产出一种脱锡吹炼熔渣叫锡渣,该渣含锡、锑、铅、铟、砷分别高达10~15wt%、20~40wt%、10~30wt%、0.1~0.3wt%、1~3wt%。在此之前,一直没有从该渣综合回收锡、铟的好方法,只好将该渣堆存或者返回鼓风炉或反射炉处理,使得铅、锑直收率降低、生产成本增高,同时损失了锡、铟资源。

发明内容

本发明的目的在于提供一种从锡渣中回收锑锡铅的方法,它能够从复杂锡渣中回收锑锡铅,流程短、分离效果好、工作环境好。

本发明通过以下技术方案达到上述目的:一种从锡渣回收锑锡铅的方法,包括如下步骤:

将含锡、锑、铅、铟、砷氧化物的锡渣粉末,用盐酸、氯化钠、水合肼混合液作为浸出液,进行电位控制两段还原浸出锑,一段浸出液中和水解、沉淀物碱浸脱砷产出粗锑白,二段浸出渣用氯化钠溶液浸出铅,浸铅后液冷却结晶得粗氯化铅,浸铅后渣洗钠得高铟锡精矿,

所述电位控制两段还原浸出锑,是将粒径为0.075~0.125mm的锡渣浆化后,用盐酸、氯化钠、水合肼混合液作为浸出液,分两段还原浸出锑,一段浸锑液固比为4~6∶1,浸出液中盐酸含量为200~300g/L,氯化钠量为锡渣的1~20wt%,用水合肼控制体系的电位为250~350mv,80℃浸出1.5小时,90℃浸出1.5小时,过程补水采用2.75N盐酸,浸完过滤毕,浸出渣用pH<1的开水洗1~4次,洗后的一段浸出渣送往二段浸锑,二段浸锑条件为液固比3-10∶1,盐酸含量为32~37wt%,氯化钠用量为一段浸出渣的1-20wt%,用水合肼调至浸出电位为250-350mv,80℃浸出1.5小时,85-90℃浸出3小时,过程补水采用2.75N盐酸,

所述一段浸出液中和水解、沉淀物碱浸脱砷产出粗锑白是将一段浸出液与一段浸出渣的洗涤液,在25~90℃条件下,用5-12wt%的NaOH液中和至pH 1-3,反应时间2-4小时,滤出沉淀物后,滤液用5-12wt%的NaOH液中和至pH=14,在液固比2-5∶1,80-90℃条件下,搅洗2-4小时,滤出物干燥即得粗锑白,

所述二段浸出渣用氯化钠溶液浸出铅,浸铅后浸出液冷却结晶得粗氯化铅,是将二段浸锑所得浸出渣在氯化钠250-300g/L,盐酸50-100g/L,液固比为6-10∶1,90~98℃条件下,浸出1~2小时,过滤后,浸铅后浸出渣送洗钠,浸铅后浸出液液冷却至10-25℃结晶,滤出结晶,用开水洗1-4次,滤出物干燥即为粗氯化铅,

所述浸铅后浸出渣洗钠得高铟锡精矿,是将浸铅后渣按液固比3-8∶1用水洗涤,常温搅拌,每次洗0.5~1小时,倾析洗1-4次,过滤淋洗1-2次,洗后滤渣干燥得高铟锡精矿。

本发明依据的技术原理:

脆硫铅锑精矿火法流程中的粗合金吹炼工序所产的吹熔锡渣,富含锡、铟、锑、铅、砷,其中的锡、锑、铅、砷均以氧化物式存在,本发明依据如下原理处理该锡渣:

1.锑的浸出

三氧化二锑易溶于盐酸,其反应为:

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