[发明专利]一种新型增塑剂的制备方法及其在制备PVC软管中的用途

权利要求书

1.一种新型增塑剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1：将活性炭和氧化石墨烯溶液溶于乙醇中，超声分散25-45min，得到分散液A；向其中加入对甲苯磺酸，超声分散30-60min，得到分散液B；经醇洗、水洗，得到复合水凝胶；经冷冻干燥，制得复合气凝胶；

S2：将三(丙二醇)甘油醇酸二丙烯酸和1,4-丁二醇加入反应釜中，在温度40-60℃下搅拌混合均匀，测量酸值；向其中加入步骤S1所述复合气凝胶和正丁醚，在温度150-170℃条件下，加热搅拌至分水器中第一滴水流出，随后持续反应4-8h，至酸值不再降低时停止反应，冷却至常温后，减压蒸馏脱除正丁醚和未反应的环己醇，得到产物A；

S3：将步骤S1所得产物A和乳酸加入反应釜中，在温度40-60℃下搅拌混合均匀，测量酸值；再向加入步骤S1所述复合气凝胶和正丁醚，在温度130-150℃条件下，加热搅拌至分水器中第一滴水流出，随后继续反应3-6h，至酸值不再降低时停止反应，冷却至常温后，减压蒸馏脱除正丁醚及杂质，得到产物B；

S4：向步骤S3中缓慢滴加乙酸酐，控制反应温度为60-80℃，持续搅拌3-5h；反应结束后减压蒸馏除去未反应的乙酸酐，用质量分数10%的碳酸氢钠溶液中和，水洗，减压蒸馏脱水，即可得到新型增塑剂。

2.根据权利要求1所述的一种新型增塑剂的制备方法，其特征在于，步骤S1的具体步骤为：将1-2份活性炭和4-6份氧化石墨烯溶液溶于40-60份乙醇中，超声分散30-40min，得到分散液A；向其中加入15-25份对甲苯磺酸，超声分散35-45min，得到分散液B；经醇洗、水洗，得到复合水凝胶；经冷冻干燥，制得复合气凝胶。

3.根据权利要求1所述的一种新型增塑剂的制备方法，其特征在于，步骤S2的具体步骤为：按摩尔量比1-1.2:1的三(丙二醇)甘油醇酸二丙烯酸和1,4-丁二醇加入反应釜中，在温度40-60℃下搅拌混合均匀，测量酸值；向其中加入步骤S1所述复合气凝胶和正丁醚，其中复合气凝胶占三(丙二醇)甘油醇酸二丙烯酸和1,4-丁二醇总质量的1-3%，正丁醚占三(丙二醇)甘油醇酸二丙烯酸和1,4-丁二醇总质量的0.5-1.5%；在温度150-170℃条件下，加热搅拌至分水器中第一滴水流出，随后持续反应4-8h，至酸值不再降低时停止反应，冷却至常温后，在-0.1至-0.05MPa下，减压蒸馏脱除正丁醚和未反应的环己醇，得到产物A。

4.根据权利要求1所述的一种新型增塑剂的制备方法，其特征在于，步骤S3的具体步骤为：按摩尔量比0.8-1:2将步骤S1所得产物A和乳酸加入反应釜中，在温度40-60℃下搅拌混合均匀，测量酸值；再向加入步骤S1所述复合气凝胶和正丁醚，其中复合气凝胶占三(丙二醇)甘油醇酸二丙烯酸和1,4-丁二醇总质量的1.5-2.5%，正丁醚占三(丙二醇)甘油醇酸二丙烯酸和1,4-丁二醇总质量的0.8-1.2%；在温度130-150℃条件下，加热搅拌至分水器中第一滴水流出，随后继续反应3-6h，至酸值不再降低时停止反应，冷却至常温后，在-0.1至-0.05MPa下，减压蒸馏脱除正丁醚及杂质，得到产物B。

5.根据权利要求1所述的一种新型增塑剂的制备方法，其特征在于，步骤S4的具体步骤为：按摩尔比1.2-1.5:0.6将乙酸酐滴加入步骤S3所得产物B中，在温度60-80℃下持续搅拌3-5h；反应结束后在-0.1至-0.05MPa下减压蒸馏除去未反应的乙酸酐，用质量分数10%的碳酸氢钠溶液中和，水洗，减压蒸馏脱水，即可得到新型增塑剂。

6.一种权利要求1-5任意所述新型增塑剂在PVC中的应用。

7.根据权利要求6所述的新型增塑剂在PVC中的应用，其特征在于，包括如下步骤，将PVC粉末、钙锌稳定剂和增塑剂混合，得到混合物，将混合物放置在160-180℃的热压机平台上压制10-20min，得到改性PVC。