[发明专利]一种分离三氯氢硅中一甲基二氯硅烷杂质的方法

说明书

本发明为一种分离三氯氢硅中一甲基二氯硅烷杂质的方法。一种分离三氯氢硅中一甲基二氯硅烷杂质的方法，为：精馏工序中经过高沸分离塔分离后的塔釜液，在歧化树脂的催化作用下进行歧化反应，出口为含有三氯氢硅、二氯二氢硅、四氯化硅、一甲基三氯硅烷的混合液；将所述的混合液进行分馏，将四氯化硅和一甲基三氯硅烷分离出来。本发明所述的一种分离三氯氢硅中一甲基二氯硅烷杂质的方法，利用化学反应将三氯氢硅、一甲基二氯硅烷转化为二氯二氢硅、四氯化硅、一甲基三氯硅烷后，一甲基三氯硅烷更容易分离出来，从而达到去除含碳物质的目的。

技术领域

本发明属于多晶硅技术领域，具体涉及一种分离三氯氢硅中一甲基二氯硅烷杂质的方法和系统。

背景技术

改良西门子法多晶硅生产工艺中，冷氢化生产的混合氯硅烷中含有少量的甲基氯硅烷，该部分甲基氯硅烷因含量少，大多企业并未对该部分甲基硅烷进行处理。但随着多晶硅装置产能逐渐扩大，加之产品质量要求逐步提高，该部分甲基氯硅烷若不能有效分离去除，将直接影响着多晶硅产品中的碳含量，制约多晶硅产品质量的提升。

一甲基二氯硅烷沸点为40.4℃，与三氯氢硅沸点31.8℃相接近，在精馏过程中若无排出口，富集后很容易到提纯后的三氯氢硅产品当中。因一甲基二氯硅烷沸点比三氯氢硅沸点高，在精馏塔中属塔釜重组分，加大精馏塔重组分的排出是分离三氯氢硅中一甲基二氯硅烷的有效方法。部分企业配套的有机硅项目中，排出的含一甲基二氯硅烷杂质的三氯氢硅可送至有机硅项目充当原料。针对没有该有机硅项目的多晶硅企业为提升产品质量，该部分含一甲基二氯硅烷杂质的三氯氢硅只能采取外运处理或水解处理。

然而，精馏塔塔釜排出的含一甲基二氯硅烷杂质的三氯氢硅采取外运处理方式，运输成本较高，硅耗增加。水解处理也会造成碱耗、固废的增加，且处理过程有环保风险，同样增大硅耗，增加运行成本。

有鉴于此，本发明提出一种分离三氯氢硅中一甲基二氯硅烷杂质的方法，在达到去除杂质的同时，降低硅耗。

发明内容

本发明的目的在于提供一种分离三氯氢硅中一甲基二氯硅烷杂质的方法，通过采用可逆的化学反应，将三氯氢硅和一甲基二氯硅烷杂质可以有效分离的同时，不引入新的杂质，硅耗低。

为了实现上述目的，所采用的技术方案为：

一种分离三氯氢硅中一甲基二氯硅烷杂质的方法，为：

精馏工序中经过高沸分离塔分离后的塔釜液，在歧化树脂的催化作用下进行歧化反应，出口为含有三氯氢硅、二氯二氢硅、四氯化硅、一甲基二氯硅烷、一甲基三氯硅烷的混合液；

将所述的混合液在分馏塔中进行分馏，将四氯化硅和一甲基三氯硅烷分离出来。

进一步的，所述的高沸分离塔塔釜液中一甲基二氯硅烷杂质的含量在5-15wt％，三氯氢硅含量在85-95wt％。

进一步的，所述的歧化树脂为弱碱性阴离子树脂。

进一步的，所述的歧化反应温度为60-80℃。

进一步的，所述的分馏的塔顶压力为110KPa.G,塔釜温度在83.5℃以上。

进一步的，分馏塔塔釜分离出的所述的四氯化硅和一甲基三氯硅烷送去冷氢化工艺中的流化床中。

进一步的，分馏塔塔顶分离出的所述的二氯二氢硅、三氯氢硅和一甲基三氯硅烷送去精馏工序，一甲基二氯硅烷随精馏工艺流程再次到高沸分离塔进行分离。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

1、本发明的技术方案，在现有精馏基础上使用时，增加设备少，投资少，见效快，便于用于工业化生产。