[发明专利]一种小尺寸石墨烯分散液的制备方法在审
申请号: | 202210422388.9 | 申请日: | 2022-04-21 |
公开(公告)号: | CN114655948A | 公开(公告)日: | 2022-06-24 |
发明(设计)人: | 王云超;宋咏桥;冯曦远;王敬宣;张卫星 | 申请(专利权)人: | 河南煜和科技集团有限公司 |
主分类号: | C01B32/19 | 分类号: | C01B32/19;C01B32/194 |
代理公司: | 河南大象律师事务所 41129 | 代理人: | 袁曼曼 |
地址: | 450000 河南省郑州市自贸试验区郑*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 尺寸 石墨 分散 制备 方法 | ||
1.一种小尺寸石墨烯分散液的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:进行准备:由专业人员选取层状石墨和水作为制备的原材料,并对选取的原材料进行处理;
S2:进行制备:由专业人员将选取层状石墨和水进行混合及其他处理制成小尺寸石墨烯水分散液;
S3:进行检测:将制成的小尺寸石墨烯水分散液进行检测;
S4:最终制备:将制备出的石墨烯水分散液进行处理制备稳定的石墨烯水溶液;
S5:后续处理:将制成的小尺寸石墨烯水分散液进行检测,并通过检测结果进行筛选,将筛选出的石墨烯水分散液进行存储。
2.根据权利要求1所述的一种小尺寸石墨烯分散液的制备方法,其特征在于,所述S1中,由专业人员选取层状石墨和水作为制备的原材料,其中所述层状石墨包括鳞片石墨、膨胀石墨、和石墨纳米片,由专业人员将选取的层状石墨进行筛选处理,其中进行筛选时筛选要求为层状石墨固定碳含量>99%,粒度D50<50.0um,对于符合筛选要求的层状石墨进行测试,通过测试结果进行材料选取,且进行材料选取时优先选择固定碳含量>99.95%,粒度<10um的层状石墨。
3.根据权利要求1所述的一种小尺寸石墨烯分散液的制备方法,其特征在于,所述S2中,由专业人员将选取层状石墨和水进行混合,并将形成的混合物进行剪切、乳化和超高压均质制成小尺寸石墨烯水分散液,其中进行混合时层状石墨与水的比例为1-10:90-98。
4.根据权利要求3所述的一种小尺寸石墨烯分散液的制备方法,其特征在于,进行超高压均质时,高压均质压力数据设置在1000-4000bar,均质遍数>3遍,压力数据设置在2000-3500bar,且均质遍数为4-6遍。
5.根据权利要求1所述的一种小尺寸石墨烯分散液的制备方法,其特征在于,所述S3中,将制成的小尺寸石墨烯水分散液进行初次检测,并通过检测数据进行判断,通过判断结果进行处理,其中检测数据显示制成的小尺寸石墨烯水分散液粘度在3000-10000mpa.S范围内,激光粒度仪测试石墨烯粒度D50>10.0um,原子力显微镜测试垂直厚度<4nm则判断为制备成功,检测数据显示制成的小尺寸石墨烯水分散液粘度不在3000-10000mpa.S范围内,激光粒度仪测试石墨烯粒度D50≤10.0um,原子力显微镜测试垂直厚度≥4nm则判断为制备失败,判断为制备成功则将制备出的小尺寸石墨烯水分散液进行收集,判断为制备失败则将制备出的小尺寸石墨烯水分散液进行废液回收。
6.根据权利要求5所述的一种小尺寸石墨烯分散液的制备方法,其特征在于,由专业人员对收集到的小尺寸石墨烯水分散液进行再次检测,并通过检测结果选择出粘度在5000-8000mpa.S,激光粒度D50>20um,垂直厚度<3nm,其中存在垂直厚度<2.5nm则选择垂直厚度<2.5nm的分散液,并对选择的石墨烯水分散液进行保温,其中进行保温时由人工通过红外测温仪对均质温度进行检测,并通过检测结果进行判断,通过判断结果进行处理,其中检测结果为均质温度在0-80℃范围内则判断为正常,检测结果为均质温度不在0-80℃范围内则判断为异常,且判断为正常则对分散液收集容器进行水浴加热,其中进行水浴加热时水温保持在70℃,判断为异常则对分散液收集容器进行水浴加热,其中进行水浴加热时水温保持在85℃。
7.根据权利要求1所述的一种小尺寸石墨烯分散液的制备方法,其特征在于,所述S4中,将制备出的石墨烯水分散液进行处理制备稳定的石墨烯水溶液,其中进行处理时通过将活性氧产生装置产生的超氧阴离子制成纳米气泡,且活性氧处理时间为1-40h,并将制成的纳米气泡与臭氧进行混合,其中进行混合时纳米气泡与臭氧的混合比例为1-20:1,通过混合将超氧阴离子与臭氧进行反应生成臭氧阴离子,同时通过生成的臭氧阴离子与水接触产生羟基自由基OH增大OH-的界面浓度,石墨烯和OH-之间的自由基反应,利用羟基自由基OH对石墨烯进行边缘氧化作用,其中所述边缘氧化作用是在将石墨烯片层之间形成较强的非共价作用,通过形成的非共价作用促进石墨烯片层在水相的稳定分散获得稳定的石墨烯水溶液。
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