[发明专利]一种紫外光吸收剂氧苯酮的提纯方法

权利要求书

1.一种紫外光吸收剂氧苯酮的提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）将氧苯酮粗品在减压蒸馏釜中进行减压蒸馏得到氧苯酮次纯品；

（2）将步骤（1）所得氧苯酮次纯品与乙醇/水混合溶剂加入到结晶釜中，搅拌及加热条件下使氧苯酮完全溶解；

（3）适当降低搅拌转速及溶液温度使少量氧苯酮以液态形式析出，并沉积在结晶釜底部，色素杂质会被该层萃取浓缩；色素杂质、氧苯酮以及溶剂共同形成了杂质层；

（4）趁热分液放出结晶釜底部的杂质层，将剩余的浅色上层溶液进一步降温结晶，抽滤，真空干燥，即得去除色素的氧苯酮纯品；

步骤（2）中所述乙醇/水混合溶剂混合的比例为乙醇:水的质量比=65:35~75:25；所述氧苯酮次纯品与乙醇/水混合溶剂加入的质量比=1:3~1:5；所述搅拌的转速为250~350rpm，所述加热的温度为55~65℃；

步骤（3）中所述降低搅拌转速是指降低搅拌转速至10~30rpm，所述降低溶液温度是指降低3~7℃；所述使少量氧苯酮以液态形式析出是指氧苯酮以液态形式析出所形成的杂质层的量为溶液总质量的1%~3%。

2.根据权利要求1所述的一种紫外光吸收剂氧苯酮的提纯方法，其特征在于，步骤（1）中所述氧苯酮粗品是以2,4-二羟基二苯甲酮与硫酸二甲酯或碳酸二甲酯为原料反应得到，该粗品可为水润湿的湿滤饼形态或洗涤烘干后的粉体形态；所述氧苯酮粗品的纯度要求为质量分数50%~99%。

3.根据权利要求1所述的一种紫外光吸收剂氧苯酮的提纯方法，其特征在于，步骤（1）中所述减压蒸馏的条件为：温度在100~300℃，负压-0.07~-0.10 MPa。

4.根据权利要求1所述的一种紫外光吸收剂氧苯酮的提纯方法，其特征在于，步骤（4）中所述降温结晶过程为先以1~2℃/min的速率降至室温，再以0.5~1℃/min的速率降温至5℃，并保温继续结晶2~4h。