[发明专利]一种富氮多孔炭基复合功能材料的制备方法

权利要求书

1.一种富氮多孔炭基复合功能材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、以棉杆或芦苇杆为原料制备生物炭；

步骤二、将含氮杂环化合物研磨后加入至活化剂中，然后将溶有含氮杂环化合物的活化剂烘干，得到固态物；

步骤三、将步骤一制备得到的生物炭与步骤二制备得到的固态物混合，进行炭化处理，得到炭化混合物，将炭化混合物加入至硫酸亚铁溶液中，得到混合溶液，向混合溶液中加入还原剂，将二价铁还原为铁单质，过滤、浓缩、烘干得到炭基复合功能材料粗料；

步骤四、将表面活性剂加入至步骤三制得的炭基复合功能材料粗料中，搅拌混合均匀，得到富氮多孔炭基复合功能材料；

所述步骤一中生物炭的制备方法包括：将棉杆或芦苇杆烘干后粉碎为粉末，过筛100～270目，将过筛后的粉末置于马弗炉中，向马弗炉中通入氩气，对粉末进行炭化，炭化温度为300～700℃，炭化时间为4～8h；将炭化后冷却至室温的生物炭粉末取出，然后投入至0.5～1.5mol/L的盐酸中处理2～14h，去除灰分，生物炭粉末与盐酸的质量体积比值为0.075～0.1g/ml，过滤后使用蒸馏水洗涤至中性，在80～90℃中的温度下烘干，得到生物炭；

所述步骤二中使用的含氮杂环化合物为烟酸、异烟酸、2-吡啶甲酸或吡啶二甲酸中的任意一种；

所述活化剂为氢氧化钠溶液、氢氧化钾、碳酸钠溶液或碳酸钾溶液中的一种；

所述步骤三中将生物炭与固态物混合后，在氮气或氩气氛围中进行炭化处理，炭化处理温度为500～700℃，炭化处理时间为4～6h，炭化升温速率为10～30℃/min；对炭化处理后的炭化混合物进行分散处理，分散处理的方法包括以下步骤；

步骤S21、制备分散溶液；按质量比15∶30∶7分别称取丙酮、乙二醇和硬脂酸锌，混合得到混合溶液，向混合溶液中通入氨气，调节混合溶液pH值至7.5～9，将混合溶液加热至40℃～50℃并保温，向混合溶液中加入硬脂酸锌，搅拌后得到分散溶液；

步骤S22、将炭化混合物投入至分散溶液中，以100～200r/min的转速搅拌20～40min后，再超声分散1～2h，超声频率为40～60kHz，得到分散浆液；

步骤S23、将分散浆液进行过滤，对过滤后得到的固体物质进行浓缩、烘干，得到分散后的炭化混合物；

所述步骤四中，使用的表面活性剂的制备方法包括：按重量份，称取3～5份乙酸镁，1～2份氢氧化镁，1～4份三氧化二铝，4～6份氮化碳，将乙酸镁、氢氧化镁、氮化碳和三氧化二铝混合后球磨粉碎，球磨介质为钢球，过筛100～200目后，在500～850℃下真空煅烧1～4h，得到表面活性剂。

2.如权利要求1所述的富氮多孔炭基复合功能材料的制备方法，其特征在于，所述步骤三中使用的还原剂的水合肼或羟基胺，所述硫酸亚铁溶液浓度为0.5～1.5mol/L。

3.如权利要求1所述的富氮多孔炭基复合功能材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中使用的活化剂质量分数为10～35％。

4.如权利要求1所述的富氮多孔炭基复合功能材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，含氮杂环化合物与活化剂的质量比为1～1.5∶4。

5.如权利要求1所述的富氮多孔炭基复合功能材料的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，所述固态物与生物炭的质量比为2～7∶3～5。

6.如权利要求1所述的富氮多孔炭基复合功能材料的制备方法，其特征在于，所述步骤四中，表面活性剂与炭基复合功能材料粗料的质量比为1∶4～10。