[发明专利]一种包覆型球形硅微粉的制备方法

说明书

本发明开发了一种包覆型球形硅微粉的制备方法，通过在硅微粉研磨过程中，添加水玻璃包覆液，使研磨得到的硅微粉的流动性得到增强，其在环氧树脂体系中的储存稳定性也有明显改善；水玻璃溶液中添加硅油混合液，可进一步提升硅微粉的流动性，而且在环氧树脂体系中具有自分散效果，储存稳定性进一步增强。

技术领域

本发明涉及硅微粉的生产工艺，尤其涉及一种包覆型球形硅微粉的制备方法。

背景技术

硅微粉是一种用途极为广泛的无机材料，具有导热系数小、介电性能优、热膨胀系数小、耐腐蚀等特点。集成电路封装是指把电路管脚用导线接引到外部接头处时，用集成电路封装进行安装、固定、密封、保护集成电路。集成电路封装还能为集成电路起到保护作用，保证其正常工作。

目前，集成电路封装主要使用环氧树脂体系，这是由于环氧树脂体系热固化的效率极高，而且工艺简单、成本低廉。环氧树脂体系在制备和使用时需对分散的硅微粉进行长时间的研磨或砂磨，以使其分散均匀。在研磨的过程中需添加润湿分散剂，但润湿分散剂在较长时间储存后，由于双电层效应减弱而使硅微粉凝聚，使环氧树脂体系的储存稳定性不佳。

本发明开发了一种包覆型球形硅微粉的制备方法，所制得的包覆型球形硅微粉在环氧树脂体系中具有自分散效果，同时具有良好的储存稳定性，有利于提高后续封装效率。

发明内容

本发明开发了一种包覆型球形硅微粉的制备方法，通过在硅微粉研磨过程中，添加水玻璃包覆液，使研磨得到的硅微粉的流动性得到增强，其在环氧树脂体系中的储存稳定性也有明显改善。

一种包覆型球形硅微粉的制备方法，所述制备方法具体如下：

(1)选择高纯石英砂，经多级球磨机破碎为中位粒径10.0～12.0μm的原级硅微粉；

(2)将水玻璃溶解于水中，溶解制得1.15-1.20g/mL的水玻璃溶液；

(3)将上述原级硅微粉继续球磨，球磨的过程中喷淋原级硅微粉质量2％-4％的水玻璃溶液；

(4)球磨的过程中持续通入50℃-60℃的热空气，通气速率控制为30-50L/min*kg原级硅微粉；

(5)持续球磨至中位粒径1.2～3.0μm，制得包覆型球形硅微粉。

进一步的，所述水玻璃的模数为2.2-2.6。

进一步的，第(2)步制得的水玻璃溶液中继续添加溶液质量1％-3％的乙烯基羟基硅油:阳离子羟基硅油体积比为3-5:1的硅油混合液，均质乳化而成。

进一步的，所述乙烯基羟基硅油牌号为GP-203。

进一步的，所述阳离子羟基硅油牌号为SM-5017。

进一步的，第(3)步喷淋水玻璃溶液之前在原级硅微粉中加入原级硅微粉质量1％-2％的含519酰胺增电剂质量分数2％-3％的无水乙醇溶液。

本发明的优点：

1、本发明通过在硅微粉研磨过程中，添加水玻璃包覆液，使研磨得到的硅微粉的流动性得到增强，其在环氧树脂体系中的储存稳定性也有明显改善；

2、通过在水玻璃溶液中添加硅油混合液，可进一步提升硅微粉的流动性，而且在环氧树脂体系中具有自分散效果，储存稳定性进一步增强；

3、在水玻璃溶液包覆之前加入酰胺增电剂，能提升包覆层与硅微粉的结合力，使包覆型球形硅微粉的分散效果和储存稳定性进一步增强。

具体实施方式

实施例1

一种包覆型球形硅微粉的制备方法，制备方法具体如下：