[发明专利]一种高抗拉强度铜箔及其制备方法在审
申请号: | 202210427872.0 | 申请日: | 2022-04-22 |
公开(公告)号: | CN114808046A | 公开(公告)日: | 2022-07-29 |
发明(设计)人: | 刘嘉斌;孙玥 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C25D1/04 | 分类号: | C25D1/04 |
代理公司: | 杭州宇信联合知识产权代理有限公司 33401 | 代理人: | 梁群兰 |
地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 抗拉强度 铜箔 及其 制备 方法 | ||
1.一种具有高抗拉强度铜箔,其特征在于:所述铜箔具有800 MPa以上的抗拉强度;所述铜箔沿生长方向即厚度方向的微观组织含有2类不同尺寸的晶粒:一类是尺寸在500~1000 nm且内部含有纳米孪晶结构的大晶粒,另一类是尺寸在50~100 nm的小晶粒;且所述大晶粒与所述小晶粒相互包围形成拓扑排布结构。
2.根据权利要求1所述一种具有高抗拉强度铜箔,其特征在于:所述铜箔的致密度大于99.99%。
3.根据权利要求1所述一种具有高抗拉强度铜箔,其特征在于:所述铜箔的晶粒内含有硫掺杂原子,掺杂浓度为5~50 ppm。
4.根据权利要求1-3任一项所述一种具有高抗拉强度铜箔的制备方法,所述制备方法为电解法即电沉积法,其特征在于:电解液中含有添加剂,所述添加剂同时含有乙烯硫脲分解产物与乙烯硫脲。
5.根据权利要求4所述一种具有高抗拉强度铜箔的制备方法,其特征在于:其中所述乙烯硫脲在电解液中的浓度为:在电解过程中持续保持0.5-15mg/L。
6.根据权利要求4所述一种具有高抗拉强度铜箔的制备方法,其特征在于:其中所述电解液在电解过程中持续保持Cu2+的浓度为60-120g/L、H2SO4浓度为60-110g/L、Cl-浓度为10-30mg/L。
7.根据权利要求4所述一种具有高抗拉强度铜箔的制备方法,其特征在于:所述乙烯硫脲分解产物为通过循环电镀获取,通过循环电镀获取所述乙烯硫脲分解产物的方法为:采用初始电解液进行循环电镀,所述初始电解液的循环量达到大于或等于初始电解液量的10倍时,所形成的乙烯硫脲分解产物即为所述乙烯硫脲分解产物;其中所述初始电解液中含有添加剂乙烯硫脲。
8.根据权利要求7所述一种具有高抗拉强度铜箔的制备方法,其特征在于:其中所述初始电解液含有添加剂乙烯硫脲浓度为0.5-15mg/L。
9.根据权利要求7所述一种具有高抗拉强度铜箔的制备方法,其特征在于:所述初始电解液中:Cu2+的浓度为60-120g/L,H2SO4浓度为60-110g/L,Cl-浓度为10-30mg/L。
10.根据权利要求4-9任一项所述一种具有高抗拉强度铜箔的制备方法,其特征在于,所述电解法电解采用电解循环系统,所述电解循环系统不包含具有吸附能力的过滤器,所述制备方法包括如下步骤:
1)配置初始电解液:称量适量的硫酸铜、硫酸、盐酸形成混合溶液,所述混合溶液中Cu2+的浓度为60-120g/L,H2SO4浓度为60-110g/L,Cl-浓度为10-30mg/L;同时称量适量乙烯硫脲溶于水,获得乙烯硫脲溶液;将乙烯硫脲溶液与混合溶液按照1:1000体积比在电解槽中混合形成初始电解液,其中初始电解液中乙烯硫脲浓度为0.5-15mg/L,开启电解循环系统和加热器,使初始电解液温度保持在40-60℃;
2)预电镀:连接电源,使生箔机在电解槽内电沉积铜箔,保持初始电解液循环,进行预电镀;从通电沉积铜箔开始计算初始电解液循环量,当初始电解液循环量为初始电解液量的10倍时,停止预电镀,将预电镀获得的铜箔废弃;
3)具有高抗拉强度铜箔的电镀:停止预电镀后,在初始电解液中补充乙烯硫脲和硫酸铜形成电解液II,使所述电解液II满足:Cu2+的浓度为60-120g/L、H2SO4浓度为60-110g/L、Cl-浓度为10-30mg/L、乙烯硫脲浓度为0.5-15mg/L,重新开启所述电解循环系统、加热器以及电镀电源,开始电镀;且在所述电镀过程中,持续保持乙烯硫脲和硫酸铜的注入,使所述电解液II持续满足:Cu2+的浓度为60-120g/L、H2SO4浓度为60-110g/L、Cl-浓度为10-30mg/L、乙烯硫脲浓度为0.5-15mg/L,且所述电解液II的温度保持在40-60℃;收取该阶段生箔机所生产的铜箔即所述具有高抗拉强度铜箔。
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